Diapositive 1

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Vendredi 30 novembre 2007
Préparation de léchantillon de lenvironnement
pour analyse minérale
DOTTA Émilie, LEGRAND Sarah
M2 CAC
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• Introduction
• 1) Techniques danalyse
• 2) Définition des milieux analysés
• 3) Sources derreurs
• Minéralisation
• a) Voie sèche
• b) Voie humide
• 5) Mise en solution déchantillons solides
• 6) Analyse directe déchantillons solides
• a) Échantillon massif
• b) Solide en suspension
• Conclusion

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Stratégie analytique

• définition du problème à traiter
• sélection des échantillons orientée en fonction
  du problème
• préparation appropriée de léchantillon
• dosage quantitatif des éléments associés au
  problème initial
• validation et évaluation des résultats
• interprétation des résultats et conclusion

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- Décharge luminescente (GD)
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Objectif de la préparation de léchantillon
- conversion de léchantillon - destruction
et simplification de léchantillon -
isolement
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Deux sources derreurs
présentent dans - léchantillonnage
- le prélèvement et conservation de
léchantillon - la préparation de
léchantillon - le dosage
Principes à respecter - limiter la masse
de la prise dessai et le volume des récipients
- réduire le nombre et les quantités de
réactifs - décontaminer la vaisselle
- vérifier les surfaces de la vaisselle -
utiliser des réactifs de haute pureté -
simplifier les opérations chimiques -
effectuer des essais à blanc
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a) Voie sèche
Calcination dans un four (450C) ou four à micro
ondes (1000C)
Procédé - peser léchantillon brut ou sec
- le mettre dans le four - mettre en
solution le résidu minéral obtenu (cendres)
- transférer la solution minérale dans une fiole
jaugée - analyser
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b) Voie humide
Détermination des teneurs totales des éléments
dans léchantillon
Les réactions ont lieu - système fermé
(sous pression) - système ouvert (à pression
atmosphérique)
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Traitements préliminaires - congélation
- broyage - séchage
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a) Échantillon massif

• Analyse exclusivement par

• Avantages
• possibilité danalyser de faibles quantités
• gain de temps
• réduction des risques de perte et de
  contamination

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b) Solide en suspension
Procédé - broyage - pesée de quelques
milligrammes - ajout dacide nitrique
concentré - repos - minéralisation -
volume complété à 1 mL avec de leau
déminéralisée - homogénéisation - analyse
en ETAAS
Utilisation pour lanalyse de microéchantillons
et comme technique de contrôle
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(No Transcript)