Title: CHIMICA ANALITICA AMBIENTALE Corso di Laurea in Biologia
1CHIMICA ANALITICAAMBIENTALECorso di Laurea in
Biologia
2Concetti preliminari
- Lobiettivo principale del chimico analitico non
è la semplice misurazione (ad eccezione delle
analisi di routine), ma la risoluzione di
problemi. Non deve, cioè, essere solo la fonte
remota che dispensa risultati analitici, ma deve
poter partecipare attivamente ai progetti cui è
di supporto, permettendo di chiarire i meccanismi
dei fenomeni in studio - Per fare questo è necessario che il chimico
analitico abbia competenze vaste e
allavanguardia del sapere chimico
3Competenze richieste
- Per risolvere un problema di chimica analitica
sono necessarie almeno le seguenti competenze
- la comprensione della chimica coinvolta (chimica
di base, sistematica, equilibri di reazione) - la conoscenza del campionamento e del trattamento
del campione - lutilizzo appropriato dei metodi di separazione
- la valutazione dellimportanza di una giusta
calibrazione e delluso degli standard - la capacità di selezionare il metodo o i metodi
migliori per la fase di misurazione (conoscenza
delle principali tecniche analitiche) - intuito il buon senso del chimico
4Fasi dellapproccio analitico
- Lapproccio analitico alla risoluzione dei
problemi può essere definito dalle seguenti fasi
- corretta definizione del problema
- garanzia che i campioni a disposizione siano
rappresentativi del problema - interazione con in cliente per informarlo del
problema e per definire i limiti di tempestività
ed accuratezza richiesti - sviluppo di un piano analitico comprendente una
valutazione della sequenza e dei metodi migliori
da seguire - completamento del lavoro con luso della massima
competenza e buona conoscenza chimica - comunicazione di risposte, non di dati, che
comprendano la precisione e lattendibilità e la
specificazione delle cautele o delle restrizioni
nelluso dei dati - interpretazione dellinformazione e dei risultati
in una relazione chiara, esauriente e
significativa che descriva il problema in modo
chiaro
5Schema del processo analitico
Fase Fonte Esempio
Enunciazione generale del problema Cliente Spargimento di olio in uno strato di terreno nellambito di una zona a verde
Enunciazione analitica Cliente ? Analista A che punto è la contaminazione del terreno da parte di oli minerali
Scelta del procedimento Analista Estrazione del terreno, separazione e quantificazione degli oli
Campionamento Cliente Analista Prelievo di campioni solidi di dimensioni opportune (100 g)
Preparazione del campione Analista Omogeneizzazione, prelievo di sottocampioni ed estrazione con CCl4 in Soxhlet
Misura Analista Gascromatografia di un estratto
Valutazione dei dati Analista Identificazione e quantificazione dei picchi gascromatografici
Conclusioni Analista I valori degli analiti sono al di sotto del limite di tollerabilità?
Relazione finale Analista ? Cliente Consigli per ulteriori azioni atte a risolvere il problema
6Problemi di chimica analitica
- Di che cosa è fatto? analisi qualitativa
- Quanto ce nè? analisi quantitativa
- Che cosa devo fare? problema generale
7Analisi qualitativa
- Materiale di interesse forense
- Materiale di interesse archeologico
- Residui di inquinamento
8Chimica Ambientale
- Identificazione di prodotti inquinanti
- in falde acquifere
- in corsi dacqua
- in alimenti
- nellaria
9Approcci allanalisi qualitativa
- Manuale (saggi con reagenti)
- acidi, basi, solventi organici
- Strumentale non distruttivo
- tecniche superficiali (es. Raman, XRF)
- Strumentale distruttivo
- dissoluzione e analisi (tecniche multiresiduo)
10Analisi quantitativa
- Campioni di interesse ambientale
- acqua, terreno, alimenti
- Campioni di interesse artistico-archeologico
- ceramica, vetro, pietra
- Applicazioni industriali
11Approcci allanalisi quantitativa
- Manuale (titolazione)
- Karl Fisher, durezza, COD
- Strumentale non distruttivo
- tecniche superficiali (XRF)
- Strumentale distruttivo
- dissoluzione e analisi (tecniche multiresiduo o a
singolo analita)
12Inquadramento del problema
Molto spesso il problema da risolvere sarà
correlato ad un ambito che va al di là del campo
di competenza del chimico analitico, a volte
anche al di fuori della sfera chimica. Inoltre,
il committente è raramente in grado di apprezzare
le potenzialità della chimica analitica, oppure
ha unidea errata dellimpegno necessario per
ottenere risultati attendibili con i metodi
scientifici Per questi motivi è sempre necessario
un dialogo approfondito tra il cliente e
lanalista prima di iniziare il processo di
risoluzione del problema. Alcuni punti che
lanalista deve chiarire sono i seguenti
- che cosa si richiede esattamente?
- quali sono gli analiti?
- è necessaria unanalisi quantitativa o è
sufficiente una qualititativa? - qual è il range presunto di concentrazione degli
analiti? - quanto materiale è disponibile per lanalisi?
- qual è la natura della matrice?
- qual è la tempistica richiesta?
- i campioni sono a perdere?
13Ricerca bibliografica
- Prima di intraprendere il lavoro sperimentale è
assolutamente necessario effettuare una ricerca
bibliografica per acquisire informazioni sui
seguenti punti - che cosa è stato fatto sullargomento?
- quali sono i dati disponibili?
- procedure di trattamento del campione
- concentrazioni di analiti in campioni simili
- quali sono le tecniche analitiche più idonee?
14Affidabilità delle fonti bibliografiche
- Naturalmente è opportuno avere spirito critico
nel reperire informazioni, valutando se le fonti
bibliografiche consultate siano affidabili o no
in termini di parametri analitici (accuratezza,
precisione, estensibilità dei metodi sviluppati,
ecc.). Alcuni metodi particolarmente robusti sono
definiti metodi ufficiali sono quelli richiesti
dalla legge o da una regolamentazione emessa da
un ente ufficiale (EPA, FDA, Direttiva Europea,
ecc.). Inoltre è utile ricordare che esistono
alcuni enti dediti allo sviluppo di metodi
analitici, che possono costituire un punto di
riferimento sicuramente affidabile - EPA, Environmental Protection Agency
- AOAC, Association of Official Analytical
Chemists - IRSA, Istituto di Ricerca sulle Acque
15Scelta del procedimento analitico
La scelta del procedimento analitico è ovviamente
di cruciale importanza, in quanto determina il
costo dellanalisi in termini di lavoro
strumentale e personale, ed è influenzato da una
serie di parametri quali la dimensione del
campione, la disponibilità di tempo e il
contenuto di informazione che si ottiene
dallindagine analitica Si noti che per
procedimento analitico non si intende la semplice
selezione della tecnica di analisi (es. AAS o
ICP-MS, GC o LC, ecc.), bensì linsieme dei
passaggi dal campionamento alla determinazione
passando per il trattamento del campione. È
evidente, però, che laspetto più importante e
decisivo è relativo alla tecnica analitica
16Scelta della tecnica analitica
- Livello di accuratezza e precisione richiesto
- Sensibilità necessaria
- Numero di analiti (complessita miscela)
- Influenza della matrice
- Disponibilità dello strumento
- Considerazioni economiche
17Sensibilità necessaria
- Livello di concentrazione
- componenti maggiori e minori
- componenti in tracce
- componenti in ultratracce
- Limite di rivelabilità
18Influenza della matrice
- Stato fisico del campione
- solido, liquido o gassoso
- omogeneo o eterogeneo
- pH del campione
- Contenuto di sostanze disciolte
- Necessità di pretrattamento
- Selettività