Eerste-lijns kwaliteitscontrole bij milieu-analyses Algemene principes Controlekaarten - PowerPoint PPT Presentation

1 / 29
About This Presentation
Title:

Eerste-lijns kwaliteitscontrole bij milieu-analyses Algemene principes Controlekaarten

Description:

Title: Slide 1 Subject: algemene presentatie Author: vcleuver Description: A4 LAY OUT Last modified by: geudensv Created Date: 11/16/2005 9:06:49 AM – PowerPoint PPT presentation

Number of Views:35
Avg rating:3.0/5.0
Slides: 30
Provided by: vcle
Category:

less

Transcript and Presenter's Notes

Title: Eerste-lijns kwaliteitscontrole bij milieu-analyses Algemene principes Controlekaarten


1
Eerste-lijns kwaliteitscontrole bij
milieu-analyses Algemene principes
Controlekaarten
  • Inleiding voor de discussie over controlekaarten
    in de werkgroep Lucht
  • 8 juni 2007
  • Raf De Fré Rudy Van Cleuvenbergen

2
Method validation and quality control for
environmental analysis
De kwaliteitsverantwoordelijke voor
milieumetingen bij VITO, Rudy Van Cleuvenbergen,
zou een algemene inleiding over
kwaliteitscontrole en controlekaarten te geven.
Wegens belet heeft hij onderstaande presentatie
ter beschikking gesteld, waarvan een aantal
slides zijn overgenomen
  • door
  • Rudy Van Cleuvenbergen
  • (Masterclass cursus voor een Interscience
    publiek)
  • November 2005

3
Waarborging van de kwaliteit van de meet- en
kalibratieresultaten - ISO 17025 2005, 5.9.
  • 5.9.1 Het laboratorium moet beschikken over
    procedures voor kwaliteits-beheersing om de
    validiteit van de uitgevoerde beproevingen en
    kalibraties te bewaken. De resulterende gegevens
    moeten zodanig worden geregistreerd dat trends
    worden opgemerkt en dat voor zover praktisch
    mogelijk statistische methodes worden toegepast
    voor de beoordeling van de resultaten. Deze
    bewaking moet worden gepland en beoordeeld en kan
    o.a. omvatten
  • regelmatig gebruik van gecertificeerde
    referentiematerialen en/of interne
    kwaliteitscontrole op basis van secundaire
    referentiematerialen
  • deelname aan interlaboratoriumvergelijkingen .
  • herhaling van proeven of kalibraties met dezelfde
    of andere methodes
  • hernieuwde beproeving van bewaarde objecten
  • correlatie van de resultaten voor verschillende
    eigenschappen van een object.
  • Opmerking de gekozen methodes moeten geschikt
    zijn voor het type en de omvang van de proeven.

4
Waarborging van de kwaliteit van de meet- en
kalibratieresultaten in ISO 17025 2005 -
vervolg
  • 5.9.2 Kwaliteitsbeheersingsgegevens moeten
    worden geanalyseerd en, indien wordt vastgesteld
    dat ze buiten tevoren gestelde criteria vallen,
    moet geplande actie worden genomen om het
    probleem te corrigeren en te voorkomen dat
    incorrecte resultaten worden gerapporteerd.
  • Definitie van het kwaliteitscontroleprogramma
  • (volgens Rudy VC - in deze context van
    milieu-analyses)
  • Zelfcontrole programma gedurende het
    routinegebruik van een testmethode, om de
    voortdurende geldigheid van de gerapporteerde
    resultaten te verzekeren en de evolutie van de
    performantiekarakteristieken van de methode op te
    volgen.

5
Bredere context One ring to forever bind
them
External requirements (legislation,
accreditation/recognition bodies, )
Customer requirements (---gtcontract review)
Method validation (incl. calibration)
Measurement uncertainty
QC programme
6
The Shewart cycle of Deming wheel
7
Richtlijnen voor QC bij analyses
  • CITAC / Eurachem Guide Guide to quality in
    analytical chemistry an aid to accreditation,
    2002 (http//www.eurachem.ul.pt/guides/CITAC20EUR
    ACHEM20GUIDE.pdf)
  • Eurachem Guide Selection, use and interpretation
    of proficiency testing (PT) schemes by
    laboratories 2000 (http//www.eurachem.ul.pt/gu
    ides/ptguide2000.pdf)
  • EA-04/14 The selection and use of reference
    materials, 2002 (http//www.european-accreditatio
    n.org/Docs//00025FApplication20documents/00025F
    Application20documents20for20Laboratories20Ser
    ies204/005005FEA2D42D14rev00.pdf)
  • ISO 82581991/Cor. 11993 Shewhart control
    charts
  • NPR 66031988 Water en slib Richtlijnen voor
    interne kwaliteitsbeheersing met controlekaarten
    bij chemische analyses

8
Het kwaliteitscontrole programma
  • 3 niveaus van kwaliteitscontrole (QC)
  • 1ste lijn controles uitgevoerd en geëvalueerd
    door de operator
  • Als controle van kritische aspecten van methode
  • Om de continu geldigheid van resultaten in
    routine te verzekeren
  • Standaard onderdeel van het analytisch proces
  • 2de lijn interne controlestalen, samenstelling
    niet gekend door operator
  • Blinde stalen planning en evaluatie door QA
    management van labo
  • Bij voorkeur niet herkenbaar als 2de
    lijns-controlestalen
  • 3de lijn externe controlestalen, concentratie
    niet gekend door labo
  • Ringtest, interlaboratorium vergelijking (IC) of
    Proficiency Testing (PT)
  • Aanbieding van stalen en rapportering/evaluatie
    door externen

9
Het kwaliteitscontrole programma
  • Conventie voor ISO 17025 (accreditatie) en
    erkenning minimaal 2 van de 3 vereist
  • 1ste lijn 3de lijn
  • Aanbevolen program indien fit-for-purpose PT
    schema beschikbaar
  • 1ste lijn 2de lijn
  • Moet worden toegepast indien geen PT schema
    bestaat, of indien bestaande PT schemas niet
    fit-for-purpose zijn (e.g. stalen of
    referentiewaarden niet representatief, te weinig
    deelnemers)
  • 2de lijn 3de lijn ?
  • (nvdr nooit gehoord of gezien)
  • conclusie 1ste-lijns kwaliteitscontrole is
    steeds vereist
  • In recente Belac richtlijnen en internationaal is
    3de lijns niet meer zo vrijblijvend meedoen
    indien beschikbaar!

10
  • Key steps
  • Plan
  • Wat vastleggen welke Q-controles hele QC
    programma in Q-handboek
  • Hoe procedures - werkinstructies
    (routinepraktijken, software-grafieken,
    bijzondere eisen van klanten.), bereiding of
    aankoop van referentiestalen
  • Wanneer frequentie vastleggen (absoluut of
    relatief)
  • Do
  • elk van de gekozen niveaus volgens planning in
    Q-handboek
  • Check
  • QC werk is enkel effectief indien evaluatie
  • Moet steunen op vooraf vastgelegde out-of-control
    criteria, die consistent zijn/blijven met de
    performantiekarakteristieken van de methode
  • en

11
  • Key steps (vervolg)
  • Act
  • Nonconformiteiten moeten terdege onderzocht
    (weerslag op welke stalen, potentieel effect op
    kwaliteit resultaten) en tot gepaste remediërende
    en/of correctieve acties leiden
  • Remediërende acties korte-termijn acties voor
    het wegwerken van de niet-conformiteit en impact
    op resultaten (bv. oplossen technisch probleem,
    gevolgd door hermeting)
  • Correctieve acties (indien nodig, bijv. bij
    weerkerend probleem) bijkomende interne acties
    om te voorkomen dat gelijkaardige
    nonconformiteiten opnieuw optreden in de toekomst
    (bijv. oorzaken opzoeken, gevolgd door
    selectie/applicatie van meest belovende
    benadering om oorzaken weg te nemen, met finale
    check van effectiviteit van genomen maatregelen)
  • Als een nonconformiteit twijfel zaait over de
    kwaliteit van resultaten en niet kan geremedieerd
    worden (bijv. omdat geen dubbelstaal beschikbaar
    is), dan moet de klant verwittigd worden door een
    duidelijke waarschuwing in het rapport
  • Interne feedback ook positieve is van
    cruciaal belang om de motivatie van de operators
    te behouden (bijv. trendanalyse, resultaten
    2de/3de lijns QC)

12
  • Registraties
  • registratie en archiveren vereist voor elk van de
    key steps
  • Plan instructies (incl. criteria of
    statistische controle) moeten ondubbelzinnig
    beschreven zijn in de analyse- en/of algemene
    procedure waar nodig refereren naar formulieren,
    controlekaarten etc.
  • Do deel van normale analytische registraties
  • Check moet aantoonbaar zijn (bv. data evaluatie
    software, manuele ticking, bijgeschreven
    commentaar, specifiek formulier )
  • Act registratie in algemeen kwaliteitsbeheerssys
    teem van labo voor nonconformiteiten is
    aangewezen indien correctieve acties nodig of
    vorige analyses getroffen in andere gevallen kan
    registratie van evaluatie/actie in de
    analysefile, controle kaart, instrument logboek
    e.d. volstaan

13
Eerste lijns QC
  • Focus op verschillende aspecten is mogelijk,
    typisch
  • Geschiktheidstest van meetsysteem, reagentia
  • Controle van analysepad (staalvoorbereiding,
    kalibratie)
  • Afwezigheid van besmetting, interferenties
  • Kritische aspecten dienen steeds gecontroleerd.
    Deze zijn bepaald door parameter, methode,
    techniek, materiaal..
  • ---gt 1ste lijns QC program wordt in de praktijk
    afgestemd op
  • efficiëntie
  • duurzaamheid uitvoerbaar houdbaar op lange
    termijn
  • complementariteit met andere gebruikte QC tools

14
1ste lijn QC
  • Enkele mogelijkheden
  • Gebruik van referentiestalen
  • Gebruik van blanks (systeem-, reagens-,
    procedure-, veld- )
  • Duplicaat analyses
  • Standaardadditie
  • Interne standaarden en isotoop dilutie
  • Systeem performantie checks
  • Plausibiliteitscontrole van resultaten
    (verhouding tussen parameters, bijdrage tot som,
    verwacht resultaat na vorige )
  • Bevestigende analyse met andere
    methode/techniek/materiaal

15
  • Gebruik van referentiestalen
  • Laat controle toe van meeste/alle stappen van de
    analyseweg
  • Meet vooral within-lab reproducibility, dus
    referentiestaal moet geen CRM zijn
  • Materiaal moet voldoende homogeen en stabiel
    zijn, en zo representatief als mogelijk (matrix,
    parameter, concentraties)
  • Bij voorkeur Shewhartkaart voor evaluatie

16
  • Gebruik van procedure blanks
  • Moet gericht zijn op de volledige procedure
  • Ideaal is afwezigheid van het analyt in de blank
    (lt LOD, lt LOQ/2)
  • Evaluatie kan problematisch zijn wegens
    (onbekend) verband met oorzaak van blank
  • Normaal één van volgende
  • Vaste absolute grens
  • Vaste grens in verhouding tot resultaat ()
  • Statistische controle (controlekaart)
  • Correctie voor procedure blank (risico met
    reproduceerbaarheid !)

17
  • Duplicaat analyses
  • Bijzonder nuttig indien geen representatief
    referentiestaal beschikbaar (bijv. zwevende
    stoffen in afvalwater)
  • Geeft geen indicatie over constante fout
  • Evaluatie kan steunen op
  • Vaste grens, bij voorkeur statistisch afgeleid
    (verschil tussen resultaten lt2.8 sr of sR)
  • Shewhart R-kaart, met actiegrenzen bij 3,27 maal
    het gemiddelde genormaliseerde bereik en
    alarmgrenzen bij 2,46 maal ( the average
    normalised range)
  • Gebruik van standaardadditie, interne standaarden
  • Spiking methode moet toespitst worden op
    representatieve toevoeging, bijzonder voor vaste
    matrices
  • Berekening van de recovery van interne standaard
    (bijv. met gebruik van injectiestandaard) is
    krachtig middel voor controle van hele analyseweg
    van elk staal

18
  • Systeem performantie checks
  • Instrumentele detectielimiet (bijv. voor
    sporenanalyse, )
  • Signaal/Ruis verhouding voor kritische component
  • Resolutie (bijv. voor scheidingstechnieken )
  • Complete scheiding of hoogte vallei tussen
    kritisch paar pieken
  • Kalibratie checks
  • Onafhankelijke standaard (bijv. indien analyt
    onstabiel)
  • Controle oplossing (bijv. indien kalibratiecurve
    slechts periodiek opgesteld of niet toepasbaar
    voor deze techniek)
  • Drift controle tussen/na stalen (bijv. indien
    respons kan fluctueren)
  • Correlatiecoëfficiënt van kalibratiecurve

19
Gebruik van controlekaarten
  • Controlekaart
  • grafiek van testresultaten i.f.v. de tijd of
    staalnummer, waarop controlegrenzen zijn
    aangegeven
  • Shewhart kaart
  • met statistisch bepaalde grenzen, om snel
    onwaarschijnlijke resultaten of afwijkende trends
    te ontdekken
  • ---gt vooral aanbevolen voor evaluatie van
    referentiestaal (X-kaart) of duplicaat
    analyses (R-kaart)
  • Gebruik van Shewhart kaarten wordt beschreven in
    diverse normen en richtlijnen (bv. ISO 8258, NPR
    6603) er is geen uniek stel instructies

20
Shewhart kaart historiek en principes
  • Ontwikkeld door Walter Shewhart voor controle van
    industriële producten (Bell Labs 1924) verder
    door W.E. Deming
  • Principe eigenschappen van elk product wisselen
    dit kan door waarschijnlijkheids-statistiek
    worden beschreven
  • Ingrijpen heeft slechts zin als er variaties
    buiten de gewone statistiek optreden anders
    maakt men het proces nog onstabieler
  • Normaalverdeling is niet vereist voor de
    frequentie van het voorkomen van uitliggers op 2s
    en 3s dit lijkt universeel geldig
  • Toepassing in industrie, economie, wetenschappen,
    analyse.
  • Nadien zijn veel varianten uitgevonden voor
    specifieke testen, veel voor trendanalyse

21
Shewhart controlekaart illustratie
zone
3s bovenste controlegrens
A
2s bovenste alarmgrens
B
C
gemiddelde
C
B
- 2s onderste alarmgrens
A
- 3s onderste controlegrens
22
Gebruik van Shewhart kaart voorbeeld
  • Start
  • gebaseerd op 15 onafhankelijke metingen waarvan
    gemiddelde en standaardafwijking worden berekend
  • Teken op een grafiek voor controle van de
    volgende 30 metingen
  • gemiddelde
  • actiegrenzen of controlegrenzen ( 3s, of 99,7
    van normaalverdeling)
  • alarm- of waarschuwingsgrenzen ( 2s, of 95 van
    normaalverdeling)
  • Evaluatie van metingen
  • 1 meting per reeks of dag wordt op kaart getekend
    en beoordeeld andere beoordeeld maar niet geplot
    (within-lab reproducibility !)
  • Actie indien
  • 1 punt buiten actiegrenzen
  • 2 opeenvolgende punten buiten zelfde alarmgrens
  • 7 opeenvolgende punten met toenemende afwijking
    van gemiddelde

23
(No Transcript)
24
  • Bijkomende trendanalyse op volledige kaarten -
    historiek
  • Extreme waarden die technisch te verklaren zijn
    worden gemerkt en niet meegeteld voor verdere
    statistische verwerking
  • De evolutie van de standaardafwijking en het
    gemiddelde worden statistisch getest (op
    significante afwijkingen)
  • 30 punten van kaart N tegen historiek van max. 90
    punten (kaart N-1, N-2, N-3)
  • Test voor s 2-zijdige F-test met a 0,01 voor
    ca. 90 punten vereenvoudigd tot
  • 0,75 lt lt 1,48
  • Test voor gemiddelde 2-zijdige t-test met a
    0,01 voor historiek van ca. 90 punten herleid
    tot
  • lt 0,54
  • Indien één van beide testen faalt
    out-of-control situatie
  • Indien beide testen OK, nieuwe berekening van
    gemiddelde en grenzen uit alle data van kaarten
    N, N-1 and N-2

25
Andere types controlekaarten (dan Shewart)
  • kaart met vaste grenzen
  • indien statistische grenzen niet haalbaar
  • CUSUM of cumulative sum
  • bijzonder gevoelig om drift tijdig te detecteren
    (vanaf 0,25 s)
  • krijgt voorkeur bij vast opgestelde
    meettoestellen volgens EN14181
  • vele andere types, minder verspreid bekend bij
    metingen
  • Moving average (MA, EWMA), p, np, c, u, z..,
    3-way, multivariaat..
  • (ergens een meer geschikt type voor
    controlegas???)

26
Gebruik van controlekaarten met vaste grenzen
  • De vaste grenzen moeten goed onderbouwd zijn
  • Bij voorkeur uit statistische analyse van een
    grote reeks representatieve data
  • Direct gebruik van vereisten uit normen of
    wetgeving kan leiden tot ongemerkt afglijden van
    de performantiekarakteristieken van de methode
  • Een vorm van trendanalyse moet gepland en
    toegepast worden
  • Bij voorkeur minstens voor controlestaal en
    minstens 1x/ jaar (--gt management review)
  • Statistisch afgeleide grenzen dienen herzien
    wanneer significante trends worden ontdekt
  • Bij realistische statistisch afgeleide grenzen
    ligt ca. 10-35 van de metingen in de uiterste
    kwartielen

27
Controlekaart als essentieel bewijsstuk voor QC
( wat auditeur moet kunnen zien)
  • Continuïteit van kwaliteitscontrole en
    registratie hiervan
  • Voor alle parameters recentste controlekaart
    best op figuur
  • Redelijkheid van de grenzen (2s lt totale
    meetonzekerheid)
  • Gemeten waardes (indien ref. waarde gekend)
  • Historiek van de kwaliteit op voorgaande
    controlekaarten
  • stabiliteit van de standaardafwijking
  • stabiliteit van het gemiddelde
  • Verficatie van acties genomen na out-of-control
    situaties
  • Grafische voorgestelde controlekaart is praktisch
    een must
  • alternatieve systemen kunnen, indien voldaan aan
    onderstaande

28
Samengevat
  • Eerste lijnscontrole is nodig voor alle kritische
    stappen van het meetproces
  • Er zijn verschillende vormen van 1
    lijnscontrole bv. lektest, drift-controle op
    zero en span, controlestaal, controle van
    instrumentparameters
  • Behoorlijke planning uitvoering controle
    actie is vereist voor elke 1 lijns- QC (Deming
    cirkel P-D-C-A)
  • Controlekaart is standaardinstrument voor
    opvolging van 1 lijns-QC. Shewartkaart is de
    eerste keuze
  • De 1lijnscontrole gebeurt onmiddellijk, voor de
    analyse
  • Voor erkende labos is gebruik van controlegassen
    verplicht als 1 lijnscontrole

29
Probleem Hoe de sprong vermijden?-
continuïteit van 1-lijnscontrole met
referentiegassen?
Write a Comment
User Comments (0)
About PowerShow.com