UNIVERSIDAD AUT

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• UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE YUCATÁN
• FACULTAD DE QUÍMICA
• ASIGNATURA LABORATORIO DE MÉTODOS INSTRUMENTALES
  I
• DOCENTE M. EN C. DURCY RUIZ CIAU
• EQUIPO 1
• EDITH MARGARITA ANGULO RODRÍGUEZ
• BAAS AYIM JHEORDY JEREMÍAS
• CABRERA IBAÑÉZ EDGAR NOEL
• POOL CHI MARÍA DEL ROSARIO
• AGOSTO-DICIEMBRE 2014

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PRÁCTICA N.3

• DETERMINACIÓN DE PLOMO EN SUELO URBANO MEDIANTE
  ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

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• OBJETIVOS
• Conocer las partes del equipo de EAA.
• Determinar la concentración de plomo presente en
  una muestra ambiental por EAA.

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MARCO TEÓRICO.

• El plomo liberado junto a los gases de combustión
  se deposita en el suelo en forma de pequeñas
  partículas. En algunas calles de las ciudades en
  las que el tráfico es intenso se pueden encontrar
  concentraciones de plomo en el suelo urbano del
  orden de 2000 ppm o incluso superiores.

Aznárez Alduán, J. Palacios, F. Vidal, J. C.
(1982). Atomic Absorption spectrophotometric
determination of lead with electrothermal
atomization after extraction with ammonium
1-pyrrolidinedithiocarbamate application to
water and vegetal material analysis. CSIC -
Estación Experimental de Aula Dei (EEAD)
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• La determinación y cuantificación de plomo
  contenidos en las muestras de sedimento
  vial urbano y suelo se pueden obtener a través de
  la técnica analítica de Espectroscopía de
  Absorción Atómica.

Aznárez Alduán, J. Palacios, F. Vidal, J. C.
(1982). Atomic Absorption spectrophotometric
determination of lead with electrothermal
atomization after extraction with ammonium
1-pyrrolidinedithiocarbamate application to
water and vegetal material analysis. CSIC -
Estación Experimental de Aula Dei (EEAD
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ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCION ATÓMICA

• Tiene como fundamento la absorción de radiación
  de una longitud de onda determinada. Esta
  radiación es absorbida selectivamente por átomos
  que se encuentran en su edo. basal y pasan a su
  edo. excitado.

ROCHA Castro E. PRINCIPIOS BÁSICOS DE
ESPECTROSCOPÍA Editorial UACh, México (2000),
pág 123-203.
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• Componentes básicos de un equipo de
  espectrofotometría de absorción
• Lámpara de cátodo hueco
• Llama
• Monocromador
• Fotomultiplicador
• Computadora

SKOOG, D.A. James Holler F. James PRINCIPIOS DE
ANÁLISIS INSTRUMENTAL, 5 ed. Ed. McGraw-Hill
(1998), págs. 219-239.
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(No Transcript)
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Lámpara de Cátodo Hueco

• Consiste en dos electrodos en el interior de un
  cilindro de cristal. El cátodo tiene está
  recubierto con el metal puro o un compuesto que
  contenga el analito. El cilindro de vidrio
  contiene un gas noble, generalmente argón o neón,
  a baja presión.

SKOOG, D.A. James Holler F. James PRINCIPIOS DE
ANÁLISIS INSTRUMENTAL, 5 ed. Ed. McGraw-Hill
(1998), págs. 219-239.
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Quemador o Llama

• Un nebulizador, que por aspiración de la muestra
  líquida, forme pequeñas gotas para una
  atomización más eficiente.
• Por efecto de la temperatura alcanzada en la
  combustión y por la reacción de combustión misma,
  se favorezca la formación de átomos a partir de
  los componentes en solución.

SKOOG, D.A. James Holler F. James PRINCIPIOS DE
ANÁLISIS INSTRUMENTAL, 5 ed. Ed. McGraw-Hill
(1998), págs. 219-239.
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Monocromador

• Su función es separar la radiación de longitud de
  onda de interés, de todas las demás radiaciones
  que entran a dicho sistema.
• Fotomultiplicador
• Su función es transformar en relación
  proporcional, las señales de intensidad de
  radiación electromagnética, en señales eléctricas
  o de intensidad de corriente

SKOOG, D.A. James Holler F. James PRINCIPIOS DE
ANÁLISIS INSTRUMENTAL, 5 ed. Ed. McGraw-Hill
(1998), págs. 219-239.
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Sistema de datos

• Sistema de lectura en el cual la señal de
  intensidad de corriente, sea convertida a una
  señal que el operario pueda interpretar.

SKOOG, D.A. James Holler F. James PRINCIPIOS DE
ANÁLISIS INSTRUMENTAL, 5 ed. Ed. McGraw-Hill
(1998), págs. 219-239.
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DIAGRAMA METODOLÓGICO.
Tratamiento de la Muestra
Tamizar y poner a desecar durante 2 horas a 110
C, la muestra de polvos urbanos.
transferir el material a una campana desecadora.
Pesar exactamente alrededor de 0.5 g de muestra.
Transferir la muestra a un crisol de porcelana
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NOTA A partir de este punto, el procedimiento se
realiza en la campana de extracción.
Añadir 5 mL de HNO3 QP
Calentar en placa de calentamiento hasta casi
sequedad
Repetir este procedimiento por 3 ciclos más.
Añadir 10 mL de HNO3 0.15 M
Calentar durante unos minutos para disolver las
sales
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Filtrar sobre papel filtro whatman, lavando a
continuación el papel filtro con 10-20 mL de HNO3
0.15 M.
Transferir el filtrado y las aguas de lavado a un
matraz de 25 mL.
Enrasar con HNO3 0.15 M.
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Preparación de la Curva de calibración
Preparar varias disoluciones patrón de Pb a
partir de la disolución de 100 ppm, en las
concentraciones de 2, 4, 6, 8 y 10 ppm.
Utilizar matraces de 25 ml
Enrasar con ácido nítrico 0.15 M.
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Medición en el EAA
Encender el espectrofotómetro de A.A.
Introducir los parámetros de trabajo para medir
en condiciones óptimas.
Medir las absorbancias de las disoluciones patrón
y de la muestra problema, ajustando el blanco con
una disolución de HNO3 0.15 M.
NOTA Si el contenido en plomo de la muestra
problema fuera demasiado elevado y la medida de
absorbancia se saliera del intervalo de
calibración, se diluye la disolución problema con
HNO3 0.15 M y se repite la medida.
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CÁLCULOS PREVIOS

• 1. Preparación de 100 mL de una disolución de
  ácido nítrico de 0.15 M, a partir de una
  disolución de ácido nítrico concentrado a 15 M.
• C1V1C2V2
• V1 (100 mL x 0.15 M)/ 15 M
• 1 mL
• 2. Preparación de 100 mL de una disolución de Pb
  de 100 mg L-1 a partir de una solución estándar
  de 1000 ppm de Pb .
• C1V1C2V2
• V1 (100 mL x 100 ppm)/ 1000 ppm
• 10 mL

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• 3. A partir de la solución estándar de 100 mg L-1
  de Pb, preparar una serie de soluciones de 25 mL
  cuyas concentraciones sean 2, 4, 6, 8 y 10 mg
  L-1.
• 25 mL de una solución de Pb con una
  concentración de 2 mg L-1 (ppm)
• CIVIC2V2
• V1(C2V2)/(C1)
• mL ((2 mg L-1)(25 mL)) / (100 mg L-1)
• 0.5 mL
• NOTA Para la preparación de las soluciones
  restante se siguió el mismo método matemático
  arrojando los siguientes resultados.

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• 4 mg L-1 1 mL
• 6 mg L-1 1.5 mL
• 8 mg L-1 2 mL
• 10 mg L-1 2.5 mL