Spektroskopi Atomik - PowerPoint PPT Presentation

View by Category
About This Presentation
Title:

Spektroskopi Atomik

Description:

... Pengubahan sampel cairan menjadi fine spray / aerosol ... oC Gas / Udara 1700-1900 Gas / O2 2700-2800 H2/udara 2000-2100 H2/O2 2550-2700 C2H2/udara 2100 ... – PowerPoint PPT presentation

Number of Views:293
Avg rating:3.0/5.0
Slides: 51
Provided by: acid150
Learn more at: http://staff.ui.ac.id
Category:

less

Write a Comment
User Comments (0)
Transcript and Presenter's Notes

Title: Spektroskopi Atomik


1
Spektroskopi Atomik
  • Kelompok 5
  • Agung Marsada
  • Ingrid C.E.I
  • Monika Wijaya
  • Nirwanto Honsono

2
Peta Konsep
Definisi
  • Metode
  • Flame
  • Elektrotermal
  • IPC
  • Aplikasi
  • Lingkungan
  • Industri

Spektroskopi Atomik
  • Jenis
  • 1. AAS
  • 2. AES
  • 3. AFS

3
  • Definisi dan Pengertian

4
Spektroskopi
  • Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang
    berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang
    diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang
    gelombang untuk menghasilkan spektra, merupakan
    plot beberapa fungsi dari intensitas radian
    versus panjang gelombang atau frekuensi.

5
Peran Spektroskopi
  • Membedakan struktur molekular.
  • Indentifikasi molekul yang tidak diketahui
  • Mendeteksi molekul yang sudah diketahui
  • Mengukur konsentrasi

6
Macam spektroskopi
  • Spektroskopi Molekuler
  • Spektroskopi Atomik

7
Spektroskopi molekuler
  • Spektroskopi molekular adalah teknik yang
    digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik
    dan anorganik dalam spesi molekular
  • Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi
    ultraviolet, sinar tampak, dan infrared.
  • Banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak
    spesies organik, anorganik, maupun biokimia.

8
Spektroskopi Atomik
  • Spektroskopi molekular adalah teknik yang
    digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik
    dan anorganik dalam spesi atom
  • Spektroskopi atomik digunakan untuk penentuan
    kualitatif dan kuantitatif dari sekitar 70
    elemen.
  • Ciri khas S. Atomik adalah bahwa dalam s. atomik,
    sampel harus diatomkan terlebih dahulu

9
Perbedaan S.Atomik dan S.Molekuler
  • Spektroskopi molekuler
  • Spektroskopi atomik
  • Spesi molekul
  • Metode Spektroskopi UV/visible dan Spektroskopi
    inframerah.
  • Suhu rendah
  • Fase padat, gas, cair
  • Spesi atom
  • Metode flame AAS, flame AFS, flame AES,
    elektrotermal AAS, elektrotermal AFS, dll.
  • Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses
    atomasi (pelepasan ikatan kimia)
  • Fase gas

10
Contd
  • Perbedaan besar lain antara S. Atomik dengan S.
    Molekuler terletak pada spektrumnya. Spektrum s.
    Atomik jauh lebih tipis dari spektrum S.
    Molekulel karena pada S. Atomik hanya ada getaran
    elektronik dan tidak ada getaran vibrasional

11
  • Jenis2 Spektroskopi Atomik

12
AES (Atomic Emission Spectroscopy)
  • Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah teknik
    spektroskopi yang memanfaatkan panjang gelombang
    foton yang dipancarkan oleh atom selama masa
    transisinya dari fase eksitasi menuju fase
    istirahat.
  • Kurang akurat dan memiliki ketilitian rendah
    untuk perhitungan bersifat kuantitatif. Karena
    tidak semua atom tereksitasi berelaksasi pada
    saat yang bersamaan

13
Contd
  • Pada AES, eksitasi terhadap sampel tidak
    dilakukan dengan melakukan penyorotan. Tetapi
    eksitasi atom dilakukan dengan memberikan kalor
    atau tegangan listrik (arc)

14
Hasil Pembacaan Dan Analisa Kuantitatif
Analisa Kuantitatif dari AES digunakan dengan
melihat tinggi plot (kurva) dari spektrum.
Semakin tinggi berarti semakin besar
konsentrasinya. Untuk perhitungan dilakukan
permbandingan terhadap suatu faktor pembanding
dengan komposisi diketahui
15
AAS (Atomic Absorption Spectroscopy)
  • AAS adalah suatu teknik spektroskopi yang
    memanfaatkan besarnya gelombang elektromagnetik
    yang diserap pada frekuensi tertentu oleh zat
    tertentu untuk bereksitasi
  • Gelombang elektromagnetik yang diserap dihasilkan
    oleh suatu sumber cahaya
  • AAS dapat menentukan lebih dari 67 jenis logam
    yang berbeda yang terkandung dalam suatu larutan.
    AAS sangat sensitif dan akurat karena dapat
    mengukur hingga bagian per milyar dari suatu
    berat (µg dm-3).

16
Sumber Energi Cahaya
  • Kelemahan AAS
  • Sumber cahaya kontinu tidak dapat
    digunakan?garis-garis absorpsi lebih sempit dari
    pita pada spektroskopi biasa.
  • Untuk menyiasatinya digunakan lampu Hollow
    Cathode

17
Analisa Kuantitatif
  • Transmittance
  • Persen Transmittance
  • Absorbance

18
Teknik Analisa kuantitatif dengan AAS
  • Menguji beberapa larutan standard yang mengandung
    unsur yang ingin diuji dengan variasi konsentrasi
    yang telah diketahui ke dalam alat AAS untuk
    mendapatkan nilai absorbansinya.
  • Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang
    ingin diuji pada beberapa larutan standard)
    dengan nilai absorbansinya.
  • y mx b
  • dimana absorbansi (A) sumbu y dan konsentrasi
    (C) sumbu x.
  • Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk
    mendapatkan nilai absorbansinya.
  • Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam
    persamaan
  • garis linear yang telah didapat pada langkah
    sebelumnya.
  • Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x
    yaitu
  • nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam
    sampel.

19
Langkah-langkah analisa kuantitatif
  • Menguji beberapa larutan standard yang mengandung
    unsur yang ingin diuji dengan variasi konsentrasi
    yang telah diketahui ke dalam alat AAS untuk
    mendapatkan nilai absorbansinya.
  • Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang
    ingin diuji pada beberapa larutan standard)
    dengan nilai absorbansinya.
  • y mx b
  • dimana absorbansi (A) sumbu y dan konsentrasi
    (C) sumbu x.
  • Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk
    mendapatkan nilai absorbansinya.
  • Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam
    persamaan
  • garis linear yang telah didapat pada langkah
    sebelumnya.
  • Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x
    yaitu
  • nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam
    sampel.

20
Prinsip dasar instrumentasi AAS dan AES
AAS
AES
21
AFS (Atomic Flourescence Spectroscopy
  • Atomic Fluoresence Spectroscopy (AFS) adalah
    salah satu jenis spektroskopi elektromagnetik
    yang menganalisis fluorescence dari atom sampel.
  • Didalamnya meliputi penggunaan sorotan sinar,
    biasanya sinar ultraviolet, yang mengeksitasi
    elektron dalam atom dan menyebabkannya
    memancarkan sinar.
  • Alat untuk mengukur fluorescence disebut
    fluorometers atau fluorimeter.

22
Contd
  • Keuntungan Fluoroscence
  • Mempunyai sensitivitas yang tinggi
  • Spesifikasi tinggi
  • Large linear dynamic system
  • Kerugian Fluoroscence
  • Senyawa fluororesce yang lain harus dihilangkan
    jika terjadi overlape spectra
  • Senyawa dengan konsentrasi tinggi akan
    mempengaruhi sensitivitas
  • Adanya reaksi fotokimia

23
Rangkaian Instrumen AFS
24
  • Metode Spektroskopi Atomik

25
Flame Atomizer
  • Definisi
  • Flame Atomizer merupakan perangkat s. Atomik yang
    proses pengatomannya dilakukan melalui pemanasan
    media api.
  • Flame atomizer dapat digunakan untuk AES, AFS,
    dan AAS

26
Flame Atomizer
  • Bentuk umumnya dari Atomizer flame adalah sebuah
    pipa konsentrik, dimana sampel larutan dihisap ke
    dalam pipa kapilernya ? Aspiration

27
Skema Atomisasi Flame
28
FLAME ATOMIZATION
  • Nebulization - Pengubahan sampel cairan menjadi
    fine spray / aerosol
  • Desolvation - Padatan atom dicampur dengan
    gaseous fuel
  • Volatilization - Padatan atom dirubah menjadi uap
    di dalam flame.

29
(No Transcript)
30
Flame yang digunakan
Fuel and Oxidant Temperature, oC
Gas / Udara 1700-1900
Gas / O2 2700-2800
H2/udara 2000-2100
H2/O2 2550-2700
C2H2/udara 2100-2400
C2H2/O2 3050-3150
C2H2/N2O 2600-2800
31
Pengaruh suhu terhadap Atomizer Flame
  • Suhu semakin tinggi ? meningkatkan jumlah
    populasi atom di dalam flame, dan meningkatkan
    sensitivitasnya.
  • Suhu Flame menentukan ? jumlah relatif dari atom
    yang tereksitasi ataupun yang tidak tereksitasi
    di dalam sebuah flame.

32
Perbandingan beberapa elemen untuk metode flame
yang emisi dan absorpsi
Lebih sensitif terhadap Flame emission Sensitivitasya sama antara emisi dan absorpsi Lebih sensitif terhadap Flame Absortion
Al, Ba, Ca, Eu, Ga, Ho, In, K, La, Li, Lu, Na, Nd,Pr, Rb, Re, Ru, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, W, Yb Cr, Cu, Dy, Er,Gd, Ge, Mn, Mo, Nb, Pd, V , Y, , Rh, Sc, Ta, Ti, Zr Ag, As, Au,B, Be, Bi, Cd, Co, Fe, Hg, Ir, Mg, Ni, Pb, Pt, Sb, Se, Si, Sn, Te, Zn
33
Electrothermal Atomizer
  • Definisi
  • Electrothermal atomizer adalah metode S. Atomik
    yang proses atomisasinya menggunakan pemanasan
    oleh arus listrik. Electrothermal Atomizer
    umumnya digunakan untuk AAS dan AFS
  • Keuntungan sampel dibutuhkan hanya sedikit dan
    dalam konsentrasi sangat rendah

34
Desain Atomizer
35
Cara Kerja
  1. Sampel diinjeksikan kedalam pembakar grafit.
    Selanjutnya sampel diuapkan dan kemudian
    diabukan.
  2. Setelah sampel berbentuk abu. Tegangan pada
    pembakar grafit dinaikkan hingga 2000oC hingga
    3000oC. Sampel pada saat ini mengalami atomisasi.
  3. Sampel yang mengalami atomisasi kemudian ditembak
    dengan lampu hollow cathode atau flourescense
    sebelum dianalisa akhirnya.

36
ICP (Inductively Coursed Plasma)
  • ICP adalah metode s. Atomik dengan menggunakan
    panas dari plasma sebagai sumber eksitasi atomnya
  • Plasma ???
  • plasma adalah campuran gas yang memiliki sifat
    konduktor yang mengandung konsentrasi besar dari
    kation dan elektron
  • Plasma yang sering digunakan adalah plasma argon.
    Karena memiliki nilai kapasitas dan konduktivitas
    kalor yang baik serta inert

37
Ilustrasi instrumen ICP
38
Komponen
  • Komponen penghasil plasma
  • 1. Tiga tabung quartz konsentrik untuk
    mengalirkan gas argon (11-17L/min).
  • 2. Induction coil bertenaga 2 kW dengan frekuensi
    gelombang sumber 27 MHz
  • 3. Tesla coil sebagai pengionisasi

39
  • Cara Kerja
  • Sampel diinjeksikan melalui tabung quartz tengah
  • Argon dialirkan melalui tabung quartz
  • Argon yang masuk ke atas alat akan diionisasi
    oleh bunga api dari tesla coil
  • Kation argon dan elektron berinteraksi dengan
    medan magnet yang dihasilkan dari induction coil.
    Akibat interaksi ini, plasma akan saling
    bergesekan dan menghasilkan suhu tinggi
  • Plama diisolasi secara termal oleh aliran argon
    dari dinding tabung.

40
Penampakan Plasma dan Spektrum
  • Spektra berwarna putih, non-transparan
  • Terdapat inti plasma beberapa milimeter diatas
    tabung
  • Inti ini menghasilkan spektrum kontinu akibat
    pertemuan ion dengan elektron dalam plasma.
  • Spektrum emisi analyte ion dibaca pada ketinggian
    15-20 mm diatas induction coil

41
Kelebihan dan Kekurangan Metode ICP
  • Suhu sangat tinggi, dan waktu eksitasi lebih lama
    sehingga ionisasi lebih sempurna
  • Tidak ada ionization interference dan chemical
    interference
  • Sensitif dan akurat

42
Limit deteksi dalam ppm
Limit Deteksi S. Atomik untuk unsur-unsur tertentu Limit Deteksi S. Atomik untuk unsur-unsur tertentu Limit Deteksi S. Atomik untuk unsur-unsur tertentu Limit Deteksi S. Atomik untuk unsur-unsur tertentu Limit Deteksi S. Atomik untuk unsur-unsur tertentu
Unsur AAS flame AAS elektrotermal AES flame AES ICP
Al 30 0,005 5 2
As 100 0,02 0,0005 40
Ca 1 0,02 0,1 0,02
Cd 1 0,0002 800 2
Cr 3 0,02 4 0,3
Cu 2 0002 10 0,1
Fe 5 0,005 30 0,3
Hg 500 0,1 0,0004 1
Mg 0,1 0,00002 5 0,05
Mn 2 0,0002 5 0,06
Mo 30 0,005 100 0,2
Na 2 0,0002 0.1 0,2
Ni 5 0,02 20 0,4
Pb 10 0,002 100 2
Sn 20 0,1 300 30
V 20 0,1 10 0,2
Zn 2 0,00005 0,0005 2
43
  • Aplikasi Spektroskopi Atomik

44
Dalam Dunia Industri
  • Spektroskopi Atomik sering digunakan untuk
    identifikasi kandungan unsur tertentu. Terutama
    dalam industri farmasi
  • Contoh untuk mengetahui kandungan mineral
    tertentu dalam bahan makanan atau obat-obatan.
    Seperti selenium yang berpotensi sebagai obat
    kanker

45
Untuk Lingkungan
  • Teknik Spektroskopi Atomik banyak digunakan untuk
    menentukan konsentrasi pencemar logam berat dalam
    lingkungan.
  • Contohnya untuk mengukur kadar pencemaran logam
    berat pada suatu ekosistem

46
?????- Terima Kasih -
47
Pertanyaan-pertanyaan
  • Kelompok Penyanggah
  • Instrumen AFS yang ada sumber, dkk. Yang paling
    baik untuk jadi sumber itu apa?
  • Kalau Lampu seperti xenon jenis apa yang
    digunakan?
  • Apakah metode itu udah lama

48
Contd
  • Republik Daudy
  • Argon buat apa,dengan suhu yang tinggi apakah
    alatnya tidak rusak?
  • Pada instrumentasi flouresense, sumber apa yang
    paling baik?
  • Kegunaan lampu Hollow Cathode?

49
Contd
  • Rinus
  • Daya tahan alat terhadap panas dan lamanya proses
    atomasi
  • Kepanjangan ICP dan sumber energi ICP
  • Kegunaan Argon (sama dengan Daudy)
  • Grafik dan spektrum dari AAS
  • Contoh dan teknik aplikasi Atomic Spectroscopy

50
Buku Acua
  • Skoog, Douglas A West, Donald M Holler, F.
    1991. Fundamentals of Analytical
    Chemistry-Seventh Edition. New York Saunders
    College Publishing
  • Day R.A dan A.L Underwood.2002.Analisis Kimia
    Kuantitatif.JakartaErlangga
  • Harvey, David.2000. Modern Anayitical
    Chemistry,USA Mc Graw Hill
  • Mendham, J, et al. 2000. Vogels Textbook of
    Quantitative Chemical Analysis. London
    Prentice Hall.
About PowerShow.com