Diapositiva%201 - PowerPoint PPT Presentation

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Diapositiva%201

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Title: Diapositiva 1 Author: ASUS-Z8126PT Created Date: 6/30/2006 6:58:07 AM Document presentation format: Presentazione su schermo Other titles: Arial MS P ... – PowerPoint PPT presentation

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Title: Diapositiva%201


1
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE DI COMPOSTI
VOLATILI ED AROMATICI IN MATRICI ALIMENTARI
MEDIANTE SPETTROMETRIA DI MASSA
Massimo Baldizzone
2
FINALITÀ DELLA RICERCA
CHIMICO ENOLOGICO
CHIMICO ANALITICO
ALTERNATIVE ALLE METODICHE IN USO
SVILUPPO METODO ANALITICO
VARIETÀ AROMATICA QUALIFICANTE
VALIDAZIONE PRIMARIA (ISO 17025)
3
GLI AROMI
  • SONO RAPPRESENTATI DA CENTINAIA DI COMPOSTI A
    CONCENTRAZIONE VARIABILE TRA mg/L E ng/L

VARIETÀ TERRENO CLIMA TECNICHE COLTIVAZIONE
  • METABOLISMO DELLUVA
  • FENOMENI BIOCHIMICI
  • METABOLISMO MICROBICO

FERMENTAZIONE
POST- FERMENTAZIONE INVECCHIAMENTO
  • REAZIONI CHIMICO FISICHE ED ENZIMATICHE

4
I COMPOSTI AROMATICI
TERPENI LIBERI TERPENI GLICOSILATI
  • ALDEIDI
  • CHETONI
  • OSSIDI
  • ALCOLI MONO, DI,TRI-IDROSSILATI
  • IDROCARBURI TERPENICI
  • ESTERI
  • MONOSACCARIDI E DISACCARIDI DEGLI ALCOLI E DEGLI
    OSSIDI

SCARSAMENTE VOLATILI E OLFATTIVAMENTE NON
AVVERTIBILI
5
Monoterpene idrocarburico
4
CH3
3
5
2
1
1
2
C
3
CH3 CH2
4 5
Limonene
6
Alcol monoterpenici
CH3
CH3
CH2OH
OH
H
CH2
C
C
CH3 CH3
CH3 CH3
Geraniolo
Linalolo
7
Monopreni aldeidici
CH3
CH3
H
CHO
CHO
H
C
C
Nerale
Geraniale
8
I COMPOSTI AROMATICI
  • NORISOPRENOIDI

ALCOLI SUPERIORI E POLIALCOLI
ESTERI VOLATILI
FLOREALE
9
(No Transcript)
10
ISTITUTO SPERIMENTALE DI ENOLOGIA
METODO SVILUPPATO
  • FRAZIONE IDROFILA
  • FRAZIONE LIPOFILA
  • FRAZIONE GLICOSILATA
  • UNICA FRAZIONE
  • STRUTTURA PER ESTAZIONE SPE
  • CONDIZIONI DI ESTRAZIONE NON RIPRODUCIBILI
  • CARICO SORBENT
  • SATURAZIONE SORBENT
  • DETERMINAZIONE TRAMITE METODO AGGIUNTE STANDARD
  • NO RECOVERY
  • STANDARD INTERNO
  • STANDARD INTERNO

11
(No Transcript)
12
(No Transcript)
13
(No Transcript)
14
(No Transcript)
15
ATTIVITACATALITICA AR 2000
  • Terpene glicosilato
  • Glucoside
  • R-OH

16
STUDIO DEL PROBLEMA ANALITICO
  • TIPOLOGIA DEGLI ANALITI RICERCATI
  • CLASSI CHIMICHE DIFFERENTI
  • PROPRIETÀ CHIMICO - FISICHE NON OMOGENEE
  • LIVELLI DI CONCENTRAZIONE ATTESI
  • CONCENTRAZIONE VARIABILE DA ng/L A mg/L
  • CARATTERISTICHE DELLA MATRICE
  • MATRICE COMPLESSA

17
STUDIO DEL PROBLEMA ANALITICO
ATTENZIONE ALLE FASI DI CAMPIONAMENTO E DI
TRATTAMENTO DEL CAMPIONE
VALUTAZIONE DELLE TECNICHE DI CAMPIONE E DI
CLEAN-UP
18
(No Transcript)
19
EFFETTO MATRICE
TECNICHE DI CALIBRAZIONE
  • CALIBRAZIONE ESTERNA

NO CALIBRAZIONE ESTERNA
  • STANDARD INTERNO
  • ADDIZIONE STANDARD

20
  • 27 STANDARD TRA TERPENI ALCOLI ED ESTERI
  • ADDIZIONI STANDARD AD UN CAMPIONE A 4 LIVELLI DI
    CONCENTRAZIONE
  • Livelli di in µgL-1
  • 0,0 µgL-1
  • 100,0 µgL-1
  • 200,0 µgL-1
  • 500,0 µgL-1

MODELLO DEL PRIMO ORDINE Y B0 B1X
21
È STATO VERIFICATO COME LA DILUIZIONE ABBIA
RIDOTTO LEFFETTO SULLA PENDENZA AD UN VALORE
NELLORDINE DELLA VARIABILITÀ DEL SISTEMA
SI È UTILIZZATO IL MODELLO CALCOLATO PER OGNI
ANALITA CON LADDIZIONE STANDARD COME
CALIBRAZIONE PER LA DETERMINAZIONE DEI COMPOSTI
CONSIDERATI IN 18 BRACHETTI RAPPRESENTATIVI DELLA
ZONA DI PROBUZIONE
Y B0 B1X
Y B1X
22
IN HOUSE VALIDATION
(single-laboratory method validation)
  • ASSICURARE LATTUABILITÀ DEL METODO PRIMA DI
    EFFETTUARE UNO STUDIO INTER LABORATORIO
  • FORNIRE EVIDENZA DELLAFFIDABILITÀ DEL METODO
    ANALITICO NELLE CONDIZIONI OPERATIVE PROPOSTE

PARAMETRI DI QUALITÀ DEL METODO
  • RANGE DINAMICO LINEARE
  • ACCURATEZZA E PRECISIONE
  • SELETTIVITÀ E SPECIFICITÀ
  • LIMITE DI RILEVABILITÀ (LOD)
  • LIMITE DI QUANTIFICAZIONE (LOQ)
  • RECUPERO

23
INTERVALLO DINAMICO E INTERVALLO LINEARE
  • INTERVALLO DINAMICO DI LINEARITÀ
    INTERVALLO MASSIMO PER IL QUALE È SODDISFATTA LA
    RELAZIONE Y B0B1X

0,0 500,0 µg/L
R2 0,987
INTERVALLO DI LINEARITÀ
0,0 1000,0 µg/L
R2 0,767
24
RECOVERY SUL SORBENT
35- 70
500,0 µg/L
ERRORI CASUALI IN FASE DI PRECONCENTRAZIONE
STANDARD INTERNO
1- EPTANOLO
25
GC-MS STATION
  • Condizioni operative GC-MS
  • Colonna polare tipo INNOVAX. lunghezza 30 m, i.d.
    0,25.
  • Gas di trasportoHe.
  • Tipo di iniezione splitless. apertura valvola
    dopo 2 minuti.
  • Tempo di corsa 93 minuti.

Rate C/min Final temp C Final Time Min
Level 1 42 60 2.00
Level 2 2.0 190 2.00
Level 3 5.0 230 15.00
26
Ret. Time Min. Composto Range di concentrazione nei brachetti in µgL-1 LOD µgL-1 LOQ µgL-1
5,898 Acido butanoico, 2 metil estere Nr-65 13 0,7 51 2,3
6,083 Acido butanoico, 3 metil estere Nr-239 15 0,7 46 2,3
7,266 1 butanolo, 3 metil acetato 257- 777 7 0,3 21 1,1
8,803 Alfa Terpinene 297-712 31 2 95 6,1
9,637 Acido esanoico etil estere 386-737 14 0,7 43 2,2
10,680 Gamma Terpinene Nd-180 32 1,6 94 4,75
12,030 Acido acetico, esil estere 1268-5873 158 8 290 14,5
14,863 Acido eptanoico, etil estere 727-1058 14 1 43 2,6
15,039 Acido propanoico, 2-idrossi, etil estere 370-1058 14 0,57 42 1,75
15,558 1 esanolo Nd Nd Nd
15,590 3 etossi,1 propanolo 266-580 7 0,2 22 0,65
17,070 3 esen-1-olo Nr-500 8 0,26 24 1,37
19,800 Acido ottanoico etil estere 466-780 9 0,45 27 1,35
27
21,285 3 metil,1 butil pentoato? Nd Nd Nd
21,611 Cis linalolo ossido 232 - 400 23 1,2 68 3,80
25,647 Acido nonanoico, etil estere 76-480 12 0,76 36 2,28
26,000 Linalolo 90-276 11 0,38 34 2,15
27,088 5 metil, 2 Furancarbossialdeide Nr-341 47 2,04 142 6,51
30,408 2 Decanolo 551-1024 7 0,44 21 1,23
31,153 Acido decanoico etil estere 198-396 16 0,99 49 3,05
33,308 Acido butandioico dietil estere Nd Nd Nd
34,408 Alfa Terpineolo 56 - 466 6 0,25 19 1,18
34,509 Gamma Terpineolo Nr - 400 63 5,68 190 17,1
38,669 Beta Citronellolo Nr - 483 4 0,14 13 0,48
40,238 Nerolo Nr - 540 9 0,7 29 2,38
42,581 Alfa Ionone Nr - 535 10 0,87 32 2,80
42,764 Geraniolo Nr - 493 6 0,49 18 1,47
Nr Non rilevabile Nd Non determinato Nr Non rilevabile Nd Non determinato Nr Non rilevabile Nd Non determinato Nr Non rilevabile Nd Non determinato Nr Non rilevabile Nd Non determinato
28
(No Transcript)
29
(No Transcript)
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