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Folie quer

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Title: Folie quer Author: Fraunhofer-Gesellschaft Last modified by: LfW-adler Created Date: 7/15/1997 1:04:06 PM Document presentation format: Benutzerdefiniert – PowerPoint PPT presentation

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Title: Folie quer


1
AQS-Fachtagung 23.10.2007 - München
Novellierung der Bundes-Bodenschutz- und
Altlastenverordnung Auswirkungen für die
Untersuchungsstellen
Prof. Dr. mult. Dr. h.c. Konstantin Terytze, Dr.
Ines Vogel, Umweltbundesamt,Dipl.- Ing. Angelika
Nestler, Freie Universität Berlin
2
Gliederung
  1. Allgemeine Grundsätze
  2. Neue prioritäre Schadstoffe und
    Untersuchungsverfahren
  3. Messunsicherheit
  4. Gleichwertigkeit

3
AQS-Fachtagung 23.10.2007 - München
1. Allgemeine Grundsätze
4
Anforderungen an die Probennahme, Analytik und
Qualitätssicherung bei der Untersuchung -
Grundsätze
  • Anhang 1
  • Anforderungen an die Probennahme, Analytik und
    Qualitätssicherung bei der Untersuchung
  • 0 Grundsätze
  • Die bei Untersuchungen im Rahmen dieser
    Verordnung anzuwendenden Verfahren und Methoden
    müssen dem Stand der Bodenanalytik entsprechen.
    Im Sinne dieses Anhangs ist der Stand von
    Verfahren und Methoden der Entwicklungsstand
    fortschrittlicher Verfahren und Methoden, der
    ihre praktische Eignung zu den vorstehend
    genannten Untersuchungen gesichert erscheinen
    lässt (Stand der Bodenanalytik). Grundlegende
    Verfahren und Methoden, die dem Stand der
    Bodenanalytik entsprechen, sind im Anhang 1 zu
    dieser Verordnung aufgeführt. Weitere Verfahren
    und Methoden, insbesondere Nachweismethoden, die
    dem Stand der Bodenanalytik entsprechen, werden
    vom Bundwesministerium für Umwelt, Naturschutz
    und Reaktorsicherheit nach Anhörung der
    zuständigen Landesbehörden im Bundesanzeiger
    veröffentlicht.
  • Erkenntnisse über den Stand der Bodenanalytik
    werden durch einen ausgewählten Kreis von
    Fachleuten aus Bund und Ländern sowie der
    Betroffenen, der vom Bundesministerium für
    Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit
    einberufen wird (Fachbeirat für
    Bodenuntersuchungen) zusammengetragen und dem
    Bundwesministerium für Umwelt, Naturschutz und
    Reaktorsicherheit zur Veröffentlichung empfohlen.

5
AQS-Fachtagung 23.10.2007 - München
2. Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren
6
Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren
Stoff Verfahren Norm Wert
Anorganische Stoffe
Wirkungspfad Boden-Mensch
Antimon ISO/DIS 22036 , 2006-08Soil quality Determination of trace elements in extracts of soil byinductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) E DIN ISO 22036 2007-04 Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) (ISO/DIS 220362006) 50250 mg
Chrom(VI) DIN EN 15192, 2007-02 Charakterisierung von Abfällen und Boden - Bestimmung von sechswertigem Chrom in Feststoffen durch alkalischen Aufschluss und Ionenchromatographie mit photometrischer Detektion Deutsche Fassung EN 151922006 130250 mg
7
Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren
Cobalt ISO/DIS 22036 , 2006-08Soil quality Determination of trace elements in extracts of soil byinductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) E DIN ISO 22036 2007-04 Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) (ISO/DIS 220362006) 300600 mg
Thallium DIN ISO 20279, 2006-01 Bodenbeschaffenheit - Extraktion von Thallium und Bestimmung durch elektrothermische Atomabsorptionsspektrometrie (ISO 202792005) 525 mg

Wirkungspfad Boden-Grundwasser
Barium DIN EN ISO 17294-2, 2005-02 Wasserbeschaffenheit - Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) - Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen (ISO 17294-22003) Deutsche Fassung EN ISO 17294-22004 340 µg/l
Bor DIN EN ISO 17294-2, 2005-02 Wasserbeschaffenheit - Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) - Teil 2 Bestimmung von 62 Elementen (ISO 17294-22003) Deutsche Fassung EN ISO 17294-22004 740 µg/l
8
Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren

Wirkungspfad Boden-Pflanze


Orientierungs-werte/ Vorsorgewerte
Molybdän ISO/DIS 22036 , 2006-08Soil quality Determination of trace elements in extracts of soil byinductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) E DIN ISO 22036 2007-04 Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) (ISO/DIS 220362006)
Selen ISO/DIS 22036 , 2006-08Soil quality Determination of trace elements in extracts of soil byinductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) E DIN ISO 22036 2007-04 Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) (ISO/DIS 220362006)
9
Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren
Vanadium ISO/DIS 22036 , 2006-08Soil quality Determination of trace elements in extracts of soil byinductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) E DIN ISO 22036 2007-04 Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) (ISO/DIS 220362006)

Organische Stoffe
Wirkungspfad Boden-Mensch
2,4-Dinitrotoluol HLUG-Methode Nr.5 Extraktion, GC-ECD od. GC-MS HANDBUCH ALTLASTEN, Band 7, Teil 5 Analysenverfahren Fachgremium Altlastenanalytik Bestimmung von ausgewählten sprengstofftypischen Verbindungen in Feststoffen aus dem Altlastenbereich Hessisches Landesamt für Umwelt und Geologie 330 mg
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Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren
2,6-Dinitrotoluol Extraktion, GC-ECD od. GC-MS HANDBUCH ALTLASTEN, Band 7, Teil 5 Analysenverfahren Fachgremium Altlastenanalytik Bestimmung von ausgewählten sprengstofftypischen Verbindungen in Feststoffen aus dem Altlastenbereich Hessisches Landesamt für Umwelt und Geologie 0,25 mg
Hexanitro-diphenylamin Extraktion, HPLC-UV 1501500 mg
Hexogen Extraktion, HPLC-UV 100500 mg
Nitropenta Extraktion, HPLC-UV 5005000 mg
2,4,6-Trinitrotoluol Extraktion, GC-ECD od. GC-MS HANDBUCH ALTLASTEN, Band 7, Teil 5 Analysenverfahren Fachgremium Altlastenanalytik Bestimmung von ausgewählten sprengstofftypischen Verbindungen in Feststoffen aus dem Altlastenbereich Hessisches Landesamt für Umwelt und Geologie 20200 mg
11
Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren
Wirkungspfad Boden-Grundwasser
S Tri Per Dampfraum, GC-FID Flüssigextraktion, GC-FID Purge Trap, GC-MS DIN EN ISO 10301, 1997-08 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung leichtflüchtiger halogenierter Kohlenwasserstoffe - Gaschromatographische Verfahren (ISO 103011997) Deutsche Fassung EN ISO 103011997 (F 4) DIN EN ISO 15680 Norm , 2004-04 Wasserbeschaffenheit - Gaschromatographische Bestimmung einer Anzahl monocyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe, Naphthalin und einiger chlorierter Substanzen mittels Purge und Trap-Anreicherung und thermischer Desorption (ISO 156802003) Deutsche Fassung EN ISO 156802003 10 µg/l
Phenol (Einzelsubstanz Derivatisierung, GC-MS analog DIN EN 12673 Norm , 1999-05 Wasserbeschaffenheit - Gaschromatographische Bestimmung einiger ausgewählter Chlorphenole in Wasser Deutsche Fassung EN 126731998 (F 15) 8 µg/l
Chlorphenole, ges. Derivatisierung, GC-MS DIN EN 12673 Norm , 1999-05 Wasserbeschaffenheit - Gaschromatographische Bestimmung einiger ausgewählter Chlorphenole in Wasser Deutsche Fassung EN 126731998 (F 15) 1 µg/l
12
Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren
Chlorbenzole Gesamt Cl1 Cl3Cl4 Cl6 Dampfraum, GC-FID Flüssigextraktion, GC-FID Flüssigextraktion, GC-ECD Flüssigextraktion, GC-ECD od. GC-MS DIN EN ISO 10301, 1997-08 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung leichtflüchtiger halogenierter Kohlenwasserstoffe - Gaschromatographische Verfahren (ISO 103011997) Deutsche Fassung EN ISO 103011997 (F 4) DIN EN ISO 6468, 1997-02 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Organochlorinsektizide, Polychlorbiphenyle und Chlorbenzole - Gaschromatographisches Verfahren nach Flüssig-Flüssig-Extraktion (ISO 64681996) Deutsche Fassung EN ISO 64681996 (F1) DIN 38407-2, 1993-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) Gaschromatographische Bestimmung von schwerflüchtigen Halogenkohlenwasserstoffen (F 2) 1 µg/l
HCB Flüssigextraktion, GC-ECD Flüssigextraktion, GC-ECD od. GC-MS DIN EN ISO 6468 (F1) DIN 38407-2 0,01 µg/l
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Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren
Triphenylzinn-verbindungen DIN EN ISO 17353, 2005-11 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von ausgewählten Organozinnverbindungen - Verfahren mittels Gaschromatographie (ISO 173532004) Deutsche Fassung EN ISO 173532005 0,01 µg/l
PCP Derivatisierung, GC-MS DIN EN 12673, 1999-05 Wasserbeschaffenheit - Gaschromatographische Bestimmung einiger ausgewählter Chlorphenole in Wasser Deutsche Fassung EN 126731998 0,1 µg/l
MTBE Siehe unten am Ende der Tabelle
Nonylphenol Flüssigextraktion, GC-MS DIN EN ISO 18857-1, 2007-02 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Alkylphenole - Teil 1 Verfahren für nichtfiltrierte Proben mittels Flüssig-Flüssig-Extraktion und Gaschromatographie mit massenselektiver Detektion (ISO 18857-12005) Deutsche Fassung EN ISO 18857-12006 0,3
2-Nitrotoluol Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 224782006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 224782006) Deutsche Fassung EN ISO 224782006 1 µg/l
2-Nitrotoluol Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS DIN 38407-17, 1999-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17 Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust? 1 µg/l
14
Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren
3-Nitrotoluol Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 224782006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 224782006) Deutsche Fassung EN ISO 224782006 10 µg/l
3-Nitrotoluol Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS DIN 38407-17, 1999-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17 Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust? 10 µg/l
4-Nitrotoluol Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 224782006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 224782006) Deutsche Fassung EN ISO 224782006 3 µg/l
4-Nitrotoluol Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS DIN 38407-17, 1999-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17 Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust? 3 µg/l
15
Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren
2,4-Dinitrotoluol Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 224782006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 224782006) Deutsche Fassung EN ISO 224782006 0,05 µg/l
2,4-Dinitrotoluol Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS DIN 38407-17, 1999-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17 Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust? 0,05 µg/l
2,6-Dinitrotoluol Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 224782006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 224782006) Deutsche Fassung EN ISO 224782006 0,05
2,6-Dinitrotoluol Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS DIN 38407-17, 1999-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17 Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust? 0,05
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Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren
2,4,6-Trinitro-toluol Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 224782006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 224782006) Deutsche Fassung EN ISO 224782006 0,2
2,4,6-Trinitro-toluol Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS DIN 38407-17, 1999-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17 Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust? 0,2
2-Amino-4,6-Dinitrotoluol Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 224782006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 224782006) Deutsche Fassung EN ISO 224782006 0,2
17
Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren
Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS DIN EN ISO 224782006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 224782006) Deutsche Fassung EN ISO 224782006 DIN 38407-17, 1999-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17 Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust?
4-Amino-2,6-Dinitrotoluol Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD Flüssigextraktion od. Fest- Phasenextraktion, GC-MS DIN EN ISO 224782006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 224782006) Deutsche Fassung EN ISO 224782006 DIN 38407-17 Robust?
18
Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren
Nitropenta (PETN) Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 224782006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 224782006) Deutsche Fassung EN ISO 224782006 10
Hexogen Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 224782006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 224782006) Deutsche Fassung EN ISO 224782006 1
2,4,6-Trinitrophenol (Pikrinsäure) Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 224782006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 224782006) Deutsche Fassung EN ISO 224782006 0,2
Nitrobenzol Flüssigextraktion od. Fest- Phasenextraktion, GC-MS DIN 38407-17, 1999-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17 Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) 0,7
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Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren
1,3-Dinitro-benzol Flüssigextraktion od. Fest- Phasenextraktion, GC-MS DIN 38407-17, 1999-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17 Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust? 0,3
1,3,5-Trinitrobenzol Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 224782006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 224782006) Deutsche Fassung EN ISO 224782006 100
Hexanitro-diphenylamin (Hexyl) Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 224782006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 224782006) Deutsche Fassung EN ISO 224782006 2
N-Methyl-N,2,4,6-Tetranitroanilin Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 224782006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 224782006) Deutsche Fassung EN ISO 224782006 5
20
Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren
Octogen (HMX) Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 224782006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 224782006) Deutsche Fassung EN ISO 224782006 175
21
Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren
MTBE Dampfraum, GC-FID ISO 11423-1, 1997-06 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Benzol und einigen Derivaten - Teil 1 Gaschromatographisches Verfahren nach Dampfraumanalyse 15
MTBE Dampfraum, GC-FID DIN 38407-9, 1991-05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) Bestimmung von Benzol und einigen Derivaten mittels Gaschromatographie (F 9) 15
MTBE Flüssigextraktion, GC-FID ISO 11423-2, 1997-06 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Benzol und einigen Derivaten - Teil 2 Verfahren mit Extraktion und Gaschromatographie 15
MTBE Flüssigextraktion, GC-FID DIN 38407-9, 1991-05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) Bestimmung von Benzol und einigen Derivaten mittels Gaschromatographie (F 9) 15
MTBE Purge Trap, GC-MS DIN EN ISO 15680, 2004-04 Wasserbeschaffenheit - Gaschromatographische Bestimmung einer Anzahl monocyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe, Naphthalin und einiger chlorierter Substanzen mittels Purge und Trap-Anreicherung und thermischer Desorption (ISO 156802003) Deutsche Fassung EN ISO 156802003 15

WirkungspfadBoden-Pflanze
22
Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren
PCDD/ PCDF DIN 38414-24, 2000-10 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Schlamm und Sedimente (Gruppe S) - Teil 24 Bestimmung von polychlorierten Dibenzodioxinen (PCDD) und polychlorierten Dibenzofuranen  (PCDF) (S 24) 30 ng TEQ/ kg TM Schutzziel Futtermittelqualität Maßgabe Auftrag an den FBU Berücksichtigung von Kongeneren lt Bestimmungs-grenze beim Prüfwertvergleich regeln!
Summe HCH Flüssigextraktion, GC-ECD oder GC-MS DIN ISO 10382, 2003-05 Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Organochlorpestiziden und polychlorierten Biphenylen - Gaschromatographisches Verfahren mit Elektroneneinfang-Detektor (ISO 103822002) 0,05 mg/ kg TM Schutzziel Futtermittel-qualität
HCB DIN ISO 10382, 2003-05 Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Organochlorpestiziden und polychlorierten Biphenylen - Gaschromatographisches Verfahren mit Elektroneneinfang-Detektor (ISO 103822002) 0,5 mg/ kg TM für HCB Schutzziel Futtermittelqualität

Vorsorgewerte
LAS Extraktion, HPLC-UV-FLD oder HPLC-MS LAS standard Horizontal 13.0 Soils, sludges and treated bio-waste Organic constituents - LAS by HPLC with fluorescence detection (LC-FLD) and mass selective detection (LCMSD), September 2006, Third draft 5,0 mg
TBT Extraktion, Derivatisierung, GC-MS od. GC-AED ISO/DIS 23161 Norm-Entwurf , 2005-05 Bodenbeschaffenheit - Identifizierung und Bestimmung von Organozinnverbindungen Deutsche Fassung als Entwurf im Druck 0,20,5 mg
23
Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren
TBT Extraktion, Derivatisierung, GC-MS od. GC-AED ISO/DIS 23161 Norm-Entwurf , 2005-05 Bodenbeschaffenheit - Identifizierung und Bestimmung von Organozinnverbindungen Deutsche Fassung als Entwurf im Druck 0,20,5 mg
DDT s.o. 0,51,5
HCH s.o. 0,10,5
24
AQS-Fachtagung 23.10.2007 - München
3. Messunsicherheit
25
Messunsicherheit
  • Anhang 1
  • Anforderungen an die Probennahme, Analytik und
    Qualitätssicherung bei der Untersuchung
  • Qualitätssicherung
  • 4.2 Probenvorbehandlung und Analytik
  • Für das Analysenergebnis ist eine
    Messunsicherheit anzugeben. Ein geeignetes
    Verfahren zur Abschätzung der Meßunsicherheit
    wird vom Fachbeirat für Bodenuntersuchungen
    empfohlen und vom Bundesministerium für Umwelt,
    Naturschutz und Reaktorsicherheit im
    Bundesanzeiger veröffentlicht. Zugleich werden
    aktuelle Angaben zur Messunsicherheit bei der
    Bestimmung von Schadstoffen in Böden bekannt
    gemacht. Die Angaben zur Meßunsicherheit sollen
    bei der Bewertung von Schadstoffbelastungen
    berücksichtigt werden.

26
Qualitätskontrolle nach BBodSchV
Kalibrierung von Mess- und Prüfmitteln Nachweis-
und Bestimmungsgrenzen nach DIN 32645
05.94 Einsatz zertifizierter und/oder
laborinterner Referenzmaterialien unabhängige
Mehrfachbestimmungen Ermittlung der
Reproduzierbarkeit (Präzision) und Richtigkeit
der Untersuchungsergebnisse Messunsicherheit
gemäß DIN 1319-3 05.96 und/oder DIN 1319-4 12.85
27
Qualitätsfeststellung nach BBodSchV
  • Teilnahme an Vergleichsprüfungen und
    Ringversuchen
  • Kompetenzbestätigung gemäß DIN EN 45001 05.90
    bzw. DIN EN ISO/IEC 17025

28
Normative Anforderungen zur Messunsicherheit
BBodSchV 1999 Empfehlung FBU
DIN EN 45001 05.90 Allgemeine Kriterien zum Betreiben von Prüflaboratorien Identisch mit EN 45001 1989EN 45000 DIN EN ISO / IEC 17025 08.05 Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboratorien (ISO/IEC 17025 1999) Dreisprachige Fassung EN ISO/IEC 17025 2000
DIN 1319 Grundlagen der Messtechnik Teil 3 (05.96) Auswertungen von Messungen einer Messgröße, Messunsicherheit DIN 1319 Grundlagen der Messtechnik Teil 3 (05.96) Auswertungen von Messungen einer Messgröße, Messunsicherheit
DIN 1319 Grundlagen der Messtechnik Teil 4 (12.85) Auswertung von Messungen Meßunsicherheit ist bei Fortschreibung der BBodSchV zu ersetzen. Papier zur Einschätzung der Messunsicherheit ist in Bearbeitung.
29
Messunsicherheit nach DIN EN ISO/IEC 17025
Schätzung der Messunsicherheit Verfahren für die
Schätzung der Messunsicherheit müssen in
Prüflaboratorien vorhanden sein und angewendet
werden. Alle Unsicherheitskomponenten müssen bei
der Ermittlung der Messunsicherheit
berücksichtigt, die für den betreffenden Fall von
Bedeutung sind, werden und angemessene
Auswertungsverfahren müssen herangezogen werden.
Messtechnische Rückführung Für den Fall, dass
die Kalibrierung der Analysengeräte einen großen
Anteil zur Gesamtunsicherheit beiträgt, so muss
sichergestellt werden, dass die Analysengeräte
die geforderten Messunsicherheiten liefern
können.
30
Analysenergebnis nach BBodSchV
Für das Analysenergebnis ist eine
Messunsicherheit gemäß DIN 1319-3 05.96
und/oder DIN 1319-4 12.85 anzugeben. (BBodS
chV 1999)
31
Analysenergebnis nach DIN EN ISO/IEC 17025
  • Die Angabe der Messunsicherheit wird
    vorausgesetzt, wenn
  • sie für die Gültigkeit oder Anwendung der
    Prüfergebnisse von Bedeutung sind.
  • sie vom Kunden verlangt wurden oder
  • die Unsicherheit die Einhaltung von vorgegebenen
    Grenzen in Frage stellt.

32
Allgemeine Messunsicherheit des Verfahrens
Vornorm ISO/TS 21748, 2004-03 Leitfaden zur
Verwendung der Schätzwerte der Wiederholpräzision,
der Vergleichpräzision und der Richtigkeit beim
Schätzen der Messunsicherheit
uc kominierte Messunsicherheit sR Ringversuchsverg
leichsstandardabweichung U erweiterte
Messunsicherheit k Erweiterungsfaktor, k 2 für
ein Vertrauensniveau von 95 bei Normalverteilung
33
Auswertung von Ringversuchen
  • Ringversuche, die Untersuchungsverfahren der
    BBodSchV zugelassen haben
  • OFD/BAM-Ringversuche (Bundesliegenschaften)
  • VDLUFA-Ringversuche (landwirtschaftl. Böden)
  • Nordrhein-Westfalen, Brandenburg, Hamburg
    (AbfKlärV)
  • Ringversuche aus Hamburg (BBodSchV)
  • Waldzustandserhebung-Ringversuche
    (BZE-Ringversuche)
  • Ringversuche, die vor 1998 durchgeführt wurden,
    wurden nicht ausgewertet.
  • Es wurden ausschließlich Ringversuche, die mit
    der Matrix Boden durchgeführt wurden, analysiert.

34
Auswertung von Ringversuchen
  • Auswertung der Ringversuchsdaten über den
    gesamten Gehaltsbereich der Ringversuchsproben
  • Gruppierung der Gehaltsbereiche der
    Ringversuchsproben für Elemente in Königswasser
    wenn ausreichend Daten vorliegen
  • - Gehaltsbereich für die Vorsorgewerte
  • - Gehaltsbereich der Prüf- und Maßnahmenwerte

? Berechnung von Mittelwerten und Medianen aus
den allgemeinen Messunsicherheiten
35
Zielsetzung der Auswertung
  • Ableitung der im Vollzug der BBodSchV zu
    erwartenden Größenordnung der Messunsicherheit.
  • Parameter-spezifische Angabe der allgemeinen
    Messunsicherheit zum Messergebnis, die bei einer
    Bewertung von Messergebnissen zu berücksichtigen
    ist.
  • Angabe der Messunsicherheit als zweifache
    Vergleichstandardabweichung ist aus der Sicht des
    Vollzuges praktikabel und nachvollziehbar.
  • Laborindividuelle Messunsicherheit sollte im
    Rahmen der Akkreditierung geregelt werden.

36
Allgemeine Messunsicherheit Elemente in
Königswasser
Allgemeine Messunsicherheit () Allgemeine Messunsicherheit () Allgemeine Messunsicherheit () Allgemeine Messunsicherheit () Allgemeine Messunsicherheit () Allgemeine Messunsicherheit () Allgemeine Messunsicherheit () Allgemeine Messunsicherheit ()
As Cd Cr Cu Hg Ni Pb Zn
Keine Differenzierung Keine Differenzierung Keine Differenzierung Keine Differenzierung Keine Differenzierung Keine Differenzierung Keine Differenzierung Keine Differenzierung
25 20 20   20   15
Vorsorgewerte Vorsorgewerte Vorsorgewerte Vorsorgewerte Vorsorgewerte Vorsorgewerte Vorsorgewerte Vorsorgewerte
  40    40   20  
Prüf- und Maßnahmenwerte Prüf- und Maßnahmenwerte Prüf- und Maßnahmenwerte Prüf- und Maßnahmenwerte Prüf- und Maßnahmenwerte Prüf- und Maßnahmenwerte Prüf- und Maßnahmenwerte Prüf- und Maßnahmenwerte
  20      25   15  
37
Allgemeine Messunsicherheit Elemente in Extrakten
Allgemeine Messunsicherheit () Allgemeine Messunsicherheit () Allgemeine Messunsicherheit () Allgemeine Messunsicherheit ()
Element Ammonium-nitratextrakt BSE S4-Eluat
Arsen 60 60 35
Cadmium 40 60 50
Kupfer 40 60
Chrom 80 80
Nickel 40
Quecksilber 150 70
Blei 55 120 120
Zink 45 60 45
38
Allgemeine Messunsicherheit Organika
Element Messunsicherheit ()
Cyanide 60
PAK16 60
Benzo(a)pyren 60
PCB6 50
DDT 60
Pentachlorphenol 70
39
Bestimmung der Messunsicherheit
Messwert
Bodenprobe
B
A
Laborinterne Präzision sRw
Vergleichsstandard-abweichung sR
  • systematische Messabweichung bias der Methode
    und des Labors
  • Zertifizierte Referenzmaterialien
  • Ringversuche
  • Validierung

40
AQS-Fachtagung 23.10.2007 - München
4. Gleichwertigkeit
41
Gleichwertigkeit
  • Anhang 1
  • Anforderungen an die Probennahme, Analytik und
    Qualitätssicherung bei der Untersuchung
  • 3. Untersuchungsverfahren
  • 3.1.3 Analysenverfahren
  • Die Bestimmung der Stoffgehalte bzw.
    konzentrationen der in Tabelle 4 genannten
    Schadstoffe in Böden, Bodenmaterial,
    Bodenextrakten, Eluaten, Sickerwässern und ggf.
    sonstigen Materialien erfolgt nach dem Stand der
    Bodenanalytik.
  • Sollen andere als die vom Bundesministerium für
    Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit im
    Bundesanzeiger veröffentlichten Verfahren
    angewendet werden, ist dies zu begründen sowie
    nachzuweisen und zu dokumentieren, dass deren
    Ergebnisse mit den Ergebnissen der
    veröffentlichten Verfahren gleichwertig sind.

42
Ausgangspunkt Anhang 1 BBodSchV, Nr. 3.1.3
  • Anwendung der Analysenverfahren in Tabellen 3 7
  • Physikalische Eigenschaften
  • Anorganische Schadstoffgehalte
  • Organische Schadstoffgehalte
  • Anorg. und org. Schadstoffgehalte in Eluaten und
    Sickerwasser
  • Bei Anwendung anderer Verfahren ist nachzuweisen,
    dass sie gleichwertig oder vergleichbar sind.

43
Gleichwertigkeit versus Vergleichbarkeit
  • Gleichwertigkeit (Equivalence)
  • Bezieht sich auf ein neues Analysenverfahren im
    Vergleich zu einem Referenzverfahren
  • Vergleichbarkeit (Comparability)
  • Bezieht sich auf dasselbe Analysenverfahren
    angewendet in verschiedenen Laboratorien,
    verfahrensspezifisch

44
Klassischer Ansatz der Gleichwertigkeit
  • Prinzipielle Annahme die beiden Methoden sind
    gleichwertig. Es erfolgt eine statistische
    Prüfung auf signifikante Abweichungen
  • t-Test (Prüfung der Mittelwerte)
  • PG (Xv XR)/swenn PG gt kritischer Wert
    für (1-?) 99 oder 99,9 Vergleichsverfahren
    nicht gleichwertig
  • oder nach DIN 38402-71 (DEV A71)Orthogonalregress
    ion oder Differenzenmethode
  • Varianzhomogenität (F-test)

45
Klassische Gleichwertigkeitsprüfung I
  • Simulationsstudie Häufigkeit der Erfüllung der
    Gleichwertigkeit ( keine statistisch
    signifikanten Unterschiede)
  • Annahme 10 Unterschied in der Wiederfindungsrate

46
Klassische Gleichwertigkeitsprüfung II
  • Fazit Bei Anwendung der klassischen
    Vorgehensweise hängt das Ergebnis nicht so sehr
    von der Abweichung der Wiederfindungsrate ab,
    sondern von der Anzahl der Messungen und der
    Standardabweichung.
  • Je mehr Messungen und je kleiner die Streuung,
    desto unwahrscheinlicher ein Nachweis der
    Gleichwertigkeit.
  • Widerspruch zu praktischen
  • Anforderungen
  • Außerdem aufwändiges Verfahren, hohe Probenanzahl

47
Alternative Äquivalenzprüfung
  • Ursprung medizinische Behandlungsverfahren
  • Annahme keine Gleichwertigkeit
  • statistische Prüfung, ob Abweichungen eine
    vorgegebene Schranke signifikant unterschreiten
  • Prüfung auf Abweichung von Wiederfindungsrate
    (Richtigkeit) und zufälligen Abweichungen sr und
    sR
  • Äquivalenz wird umso wahrscheinlicher, je mehr
    Messungen vorliegen und je kleiner die
    Vergleichs-STD sind

48
Prinzip der Äquivalenzprüfung
  • Statistische Methodik
  • Man unterstellt, dass die WFR mindestens um z. B.
    15 abweicht und versucht statistisch
    nachzuweisen, dass der Unterschied geringer ist.
  • Ebenso wird bei der Wiederhol- und Intermediate-
    bzw. Vergleichstandardabweichung unterstellt,
    dass das Alternativverfahren mindestens z.B. um
    den Faktor 2 schlechter ist, und versucht
    statistisch nachzuweisen, dass der Unterschied
    geringer ist.
  • Durchführungin Ringversuchen oder in-house

49
Prinzip der Äquivalenzprüfung
  • Das Prinzip der Äquivalenzprüfung wurde bereits
    in einer ISO-Norm verankert.
  • DIN EN ISO 17994 Wasserbeschaffenheit -
    Kriterien für die Feststellung der
    Gleichwertigkeit mikrobiologischer Verfahren
    (2004)
  • Darin
  • Man unterstellt, dass die WFR mindestens um 10
    abweicht und versucht statistisch nachzuweisen,
    dass der Unterschied geringer ist.
  • Jedoch
  • Verzicht auf die Wiederhol- und
    Vergleichstandardabweichung (da bekanntermaßen
    bei mikrobiologischen Untersuchungen die
    Heterogenität der Proben die Wiederholstandardabwe
    ichung dominiert).

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AQS-Fachtagung 23.10.2007 - München
  • Vielen Dank für
  • Ihre Aufmerksamkeit!
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