SUIVI DUN INCENDIE CRIMINEL PAR GCMS - PowerPoint PPT Presentation

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SUIVI DUN INCENDIE CRIMINEL PAR GCMS

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A partir du spectre du gasoil obtenu dans la premi re partie, choix d'un compos afin de le quantifier. Quantification du trim thylbenz ne: ... – PowerPoint PPT presentation

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Title: SUIVI DUN INCENDIE CRIMINEL PAR GCMS


1
SUIVI DUN INCENDIE CRIMINEL PAR GC-MS
  • Étude qualitative et quantitative

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Contexte
  • Lors dun incendie criminel, les traces laissées
    sur place peuvent être étudiées afin den établir
    la provenance.
  • Létude des spectres obtenus par GC-MS permet de
    déterminer la nature du produit utilisé par
    lincendiaire.

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Plan détude
  • Réalisation des spectres de différents
    combustibles seuls.
  • Utilisation des combustibles étudiés dans une
    simulation dincendie.
  • Quantification dun élément présent dans un des
    combustibles par la méthode des ajouts dosés.

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1ère partieDétermination du combustible utilisé
dans un incendie.Mode opératoire
Injection des produits purs en headspace.
Flacons contenant des morceaux de bois imbibés
dans différents combustibles.
Récupération des morceaux de bois qui seront
brûlés dans une coupelle.
Le feu éteint, extraction solide-liquide des
morceaux de bois par CH2Cl2, injection en
headspace du liquide obtenu.
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RésultatsExemple 1 lallume vite 
Chromatogramme et spectre de masse de lallume
vite pur.
Chromatogramme et spectre de masse de lallume
vite extrait du bois brûlé.
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Interprétation
  • Les chromatogrammes avant et après incendie ont
    le même profil.
  • reconnaissance du combustible utilisé.
  • Toutefois, quelques différences sont observées
  • ? pics moins intenses car la quantité de
    combustible est faible.
  • ? spectre décalé vers la droite dû à
    lévaporation des éléments les plus volatils.

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Interprétation (suite)
  • Spectre de masse
  • ? il sert à reconnaître chaque composé
  • présent dans le combustible.
  • ? une bibliothèque est à disposition pour
    faciliter
  • cette tâche.
  • Toutefois, les molécules proposées sont à
    confirmer
  • par comparaison des temps de rétention de
    produits
  • purs.

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Exemple 2 le gasoil
Chromatogramme et spectre de masse du gasoil pur.
Chromatogramme et spectre de masse du gasoil
extrait du bois brûlé.
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Conclusion
  • Cette méthode est fiable, elle est utilisée par
    les laboratoires danalyse dincendies criminels.
  • Cependant les injections de liquide auraient été
    plus faciles que les injections en headspace.
  • De plus, sur 3 échantillons, seuls 2 ont donné
    des résultats.

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2ème partieQuantification par la méthode des
ajouts dosés.
  • A partir du spectre du gasoil obtenu dans la
    première partie, choix dun composé afin de le
    quantifier.
  • Quantification du triméthylbenzène
  • ? détermination de lisomère présent
    (3 isomères)
  • ? application de la méthode des ajouts dosés.

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Comparaison de chromatogrammes avant et après
ajout de 1,3,5 triméthylbenzène.
Chromatogramme du gasoil
Chromatogramme du gasoil après ajout de 1,3,5
triméthylbenzène
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Mode opératoire des ajouts dosés
  • On pèse 1 gramme de gasoil auquel on ajoute une
    masse connue de 1,3,5 triméthylbenzène.
  • On prépare plusieurs mélanges en augmentant
    progressivement la masse de triméthylbenzène.

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ExploitationOn obtient les chromatogrammes des
différents mélanges que lon intègre.
  • Exemple dintégration dun chromatogramme par le
    logiciel.

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Exploitation (suite)
  • A partir de la formule des ajouts dosés
  • Xi

100 mi
Ai
m mi
Ai At Ai
At
mi masse du triméthylbenzène m, Ai masse et
aire du gasoil seul Ai aire après ajout At
aire du pic référence avant ajout At aire du
pic référence après ajout
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Droite des ajouts dosés
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Résultats
  • Soit Xi 0,265 en masse.
  • Pourcentage derreur
  • ?m 0,01 et ?aire 0,017
  • doù ?Xi 0,007
  • gt Xi (0,265 0,007)

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Conclusion générale
  • Sujet intéressant qui est appliqué dans les
    laboratoires danalyses.
  • Méthode facile à mettre en uvre en GC-MS.
  • Résultats probants.
  • Mais analyses assez longues.
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