La filtration sur membrane

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La filtration sur membrane
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Mode de filtrationFiltration frontale
Le mode de filtration frontale (dead-end
filtration) est celui qui est classiquement
rencontré et qui se décrit par le passage forcé
(grâce à une différence de pression) du liquide
au travers du média filtrant. Les particules à
filtrer saccumulent à la surface du support
filtrant.

• Conditions opératoires principales
• Débit de filtration
• Pression

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Mode de filtrationFiltration tangentielle
La filtration tangentielle (cross flow
filtration) est caractérisée par un écoulement
tangentiel du liquide à filtrer (rétentat) à la
surface de la membrane qui empêche la formation
dun dépôt à la surface de celle-ci. Cette
filtration tangentielle est obtenue par une
circulation du rétentat. Le perméat est le
liquide qui sécoule au travers de la membrane
sous laction dune différence de pression.

• Conditions opératoires principales
• Débit de filtration
• Pression
• Débit de circulation

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Introduction

• Filtration membranaire
• La filtration membranaire caractérise la
  filtration de très fines particules dune taille
  proche du µm jusquà quelques Angstrom.
• Cette technique est utilisée en médecine,
  biotechnologie, dans les industries
  agro-alimentaires pharmaceutiques ou
  électroniques.
• Classification
• Microfiltration
• Rétention de particules entre 10 µm et 0,2 µm
  avec des pression comprises entre 0,3 et 3 bar.
• Levure, bactérie, poussière, pigment de peinture,
  particule de charbon, farine, cellules rouges du
  sang,
• Ultrafiltration
• Rétention de macromolécules entre 500 et 500 000
  daltons (1 nm et 0.1 µm) sous de pressions de 1 à
  5 bars
• Protéines, macromolécules
• Nanofiltration
• Rétention de molécules entre 200 et 500 daltons
  sous de pressions de 3 à 10 bars
• Virus, colloïdes
• Osmose inverse
• Molécules dune masse inférieure à 200 Daltons
  sous des pressions de 10 bar à 100 bar
• Sels, ions métalliques

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Process de filtration membranaire
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IntroductionTaille caractéristique des membranes
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Les membranes

• Structure
• Homogène
• Même porosité sur toute lépaisseur de la
  membrane
• Asymétrique
• Porosité variable dans la membrane
• En filtration tangentielle, la porosité la plus
  faible sera face au rétentat
• Composite
• Membrane de deux (ou plus) structures différentes
  qui adhèrent lune à lautre
• Micro-sieve
• Membrane très fine présentant des pore calibrés
• Matériaux
• Polymère
• Les premières membranes était en acétate de
  cellulose, actuellement dautres polymères
  existent PE, PP, PVDF, polysulfone,
  polyethersulfone
• Le principal avantage est la compacité des
  modules
• Inorganique céramique, carbone
• Alumine frittée, oxyde de zirconium
• Membranes très résistante pression, température,
  chimie
• Inox
• Soit en fibre, soit inox fritté

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Caractéristique des membranes

• Intégrité
• Tests biologiques
• Vérifier le passage dune souche de taille donnée
  au travers de la membrane
• Exemples
• Pseudomonas diminuta (0.3 µm) pour tester
  membrane de 0.2 µm
• Serratia marcescens (0.5 µm) pour tester 0.45 µm
• Tests physiques
• Vérifier le passage au travers dune membrane, de
  particules bille de verre ou de latex calibrée
  ou dispersée
• La mesure se fait par néphélométrie (mesure de la
  turbidité) ou par comptage de particules
• Taille
• Seuil de coupure
• Seuil de coupure nominal (rétention à 98)
• Seuil de coupure absolu (rétention à 100 -
  pratiquement 10-6 ou plus)
• Pouvoir darrêt absolu
• La taille de la grosse particule capable de
  traverser le media filtrant (surtout utilisé pour
  la microfiltration.

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Caractérisation des membranes

• Caractérisation des pores
• Microscopie
• Point de bulles
• Basé sur la loi de Jurin
• Au passage de la première bulle, la mesure de la
  pression permet de déterminer le diamètre du plus
  gros pore.
• Un débit faible de gaz peut être observé avant.
  Celui-ci est dû aux phénomène de diffusion.
• Diffusion gazeuse
• Le débit dair mesuré à une pression inférieure à
  celle du point de bulle permet également de
  mesurer lintégrité dune membrane
• Test du débit dair
• Comparaison membrane sèche et membrane humide
• Le point de départ de la membrane humide permet
  de déterminer la taille du plus gros pore (point
  de bulle)
• Lintersection entre le débit sec divisé par deux
  et celle du débit sur membrane humide permet de
  déterminer le taille moyenne des pores
• Porosimètres au mercure

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Caractérisation des membranesTest de débits dair
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Modèle de filtration tangentielle

• Loi de Darcy (écoulement en milieu poreux)
• La perméabilité
• Réfère à la facilité découlement au travers dun
  milieu poreux
• Unité m2
• 1 darcy 0.987 10-8 cm2perméabilité dun
  milieu traversé par un débit de 1cm3/s par cm2 de
  section et sous une pression de 1 atm/cm
• Résistance dun milieu poreux
• Réfère à la résisitance que présente le milieu
  poreux à lécoulement dun liquide
• Unité 1/m

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Modèle de filtration tangentielle

• Polarisation de concentration
• Ce modèle, ainsi que le modèle du gel ne sont pas
  valable pour la microfiltration

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Polarisation de concentrationCorrélations

• Avec
• dh diamètre hydraulique m
• uo vitesse du flux tangentiel m/s
• n viscosité cinématique m2/s
• L mongueur du canal
• X 1.07 pour membranes tubulaire, 1.23 pour
  système plans et 1.62 pour fibres creuses
• Nombre de Sherwood
• Nombre de Schmidt
• Nombre de Reynolds
• Régime laminaire
• Régime turbulent

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Modèle de filtration tangentielle

• Polarisation de gel

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Modèle de filtration tangentielle

• En microfiltration
• Filtration frontale
• Loi standard
• Loi dobturation pure
• Loi intermédiaire
• Filtration tangentielle
• La loi standard peut être étendue sous la forme
• Et donc

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Causes de colmatage

• Adsorption
• Interactions physico-chimique sur la membrane,
  formation de couches monomoléculaires (couche de
  Langmuir) par des liaisons hydrogènes ou ioniques
• Gélification
• Insolubilisation des macromolécules à la surface
  de la membrane du fait de la concentration, des
  modifications de pH, de la pression
• Dépôt de matière en suspension
• Interaction particule/particules et
  particules/paroi favorisant le dépôt
• Précipitation
• Précipitation de sel du à laugmentation de la
  concentration au niveau de la membrane
• Couplage de mécanismes
• Mise en évidence possible par les lois de
  colmatage décrites au chapitre sur la filtration

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Comment décolmater

• Backflush
• Envoi à contre courant sous pression du liquide
  filtrer qui permet de renvoyer les particules
  dans le courant du rétentat.
• Permet denlever le fouling à la surface de le
  membrane et une partie du colmatage en
  profondeur.
• Dans le traitement deau, possibilité daméliorer
  lefficacité par
• Envoi simultané dair
• Envoi du rétenta avec impureté à légoût
• Régénération, nettoyage (TACT)
• Température
• limitée par la température maximale admissible de
  la membrane
• Action mécanique débit de circulation élevé avec
  une basse pression
• Chimie
• Détergents alcalins pour le nettyage des matières
  organiques
• Détergents acide pour le nettoyage des matière
  inorganique
• Détergent à base denzymes
• Améliorations avec agent mouillant, complexant,
  oxydant
• Temps
• Remplacement de la membrane

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Description des modules de filtration tangentielle

• Modules tubulaires
• Cas des membranes inorganiques
• Diamètre intérieur de 4 à 25 mm
• Intéressant pour les liquides contenant de
  particules en suspension
• Rapport surface volume élevé (100 à 200 m2/m3)
  cout énergétique important pour circuler le
  liquide
• Modules plans
• Disposition plateaux cadres des modules de
  filtration
• Rapport surface volume (100 à 200 m2/m3)
• Modules spiralés
• Dispositions en spirales les membranes sont
  enroulées sur elle-meme autour dun tube
  récoltant le filtrat
• Surface importante (700 à 1000 m2/m3)
• Utilisation principale en osmose inverse
• Fibres creuses
• 7000 à 40000 m2/m3

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Mode de fonctionnement

• Choix de la membrane
• Résistance pH, température, agent nettoyant
• Résistance mécanique
• Seuil de coupure
• Si rétention dune particule la taille du
  cut-off doit être de 20 à 30 la taille du poids
  moléculaire.
• Si passage de la particule la taille du cut-off
  doit être 3 à 5 fois plus élevé que la taille de
  la particule
• Paramètre de fonctionnement
• Choix de la pression
• Choix de la vitesse
• Température
• Viscosité diminue et flux augmente si la
  température augmente
• Attention à la stabilité du produit
• Le pompage du liquide saccompagne dune
  augmentation de la température et nécessite un
  refroidissement
• Back-flush
• Nettoyage/régénération du module

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Module batch de base
Rétentat
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Module batch de base
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Autre modules batch

• Batch alimenté(Feed batch)

• Batch avec recirculation

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Module continu à un étage
Rétentat
Beer cooler
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Module continu à plusieurs étages
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Module immergé
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Dialyse

• Opération équivalente au lavage des gâteaux de
  filtration
• Permet de laver des composés plus fins hors du
  rétentat
• Permet de récupérer des composés plus fins avec
  une plus grande efficacité
• Généralement il y a succession des opérations de
  la manière suivante pour optimiser la surface de
  filtration
• Préconcentration avec un débit élevé
• Dialyse lorsque le débit est encore acceptable et
  avec un volume réduit de rétentat pour limiter le
  volume de dialyse
• Concentration finale

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La tension superficielle

• Tension superficielle définition
• Est une propriété des liquides qui permet de
  maintenir en équilibre leur surface libre.
• Angle de contact mouillage
• gsl tension inter-faciale solide liquide
• gsg tension inter-faciale solide gaz
• glg tension inter-faciale liquide gaz tension
  superficielle
• Liquide mouillant q lt 90
• Liquide non mouillant q gt 90

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La tension superficielle

• Loi de Laplace
• Pour une bulle dans leau ou une goutte
• Pour une bulle dair dans lair

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La tension superficielle

• Loi de Jurin ascension capillaire
• Loi générale
• Si rlgtgtrs et q 0