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Últimos Desarrollos en Mediciones de la Gelación
en PVC Bahar AzimipourCentro de investigación y
Desarrollo King of PrusiaAtolina Corporation,
E.U.
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Alcance del estudio
Introducción I . Resultados dados por diferentes
técnicas de medición de la gelación II . Como se
puede medir la gelación con Calorimetría de
Barrido Diferencial - DSC III . Optimización del
método de DSC
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Que es Gelación ?
Modelo Summers
Procesamiento Cristales fusion parcial
Enfriamiento Recristalisación
Cristales primarios
Particula primaria (1 ?m)
Cristlaes secundarios
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Por qué el nivel de gelación es tan importante?
Afecta significativamente la resistencia al
impacto
T1
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Alcance del estudio
Introducción I . Resultados dados por diferentes
técnicas de medición de la gelación II . Como se
puede medir la gelación con Calorimetría de
Barrido Diferencial - DSC III . Optimización del
método de DSC
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Reometría capilar
I . Resultados dados por diferentes técnicas de
medición de la gelación
Presión de entrada al capilar (kg/cm2)
Temperatura de proceso (C)
Curva de referencia en forma de S, la cual
depende de la formulación y de la temperatura al
interior del reómetro
Desventaja se necesita una curva de referencia
para cada formulación.
Nivel de gelación ()
Temperatura de proceso (C)
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Absorción de solvente
I . Resultados dados por diferentes técnicas de
medición de la gelación
Absorción de solvente después de 16 horas
PVC Extruído Muestra en barra
Ta lt Tb lt Tc lt Td lt Te ( ? Tmax 10C)
Absorción de solvente en 1 hora
Muestras en cubos (molidas) Muestras en cubos
(extruídas) Muestras en barra (extruídas)
Láminas molidas
Absorción de solvente en 1h ()
Temperatura de proceso (C)
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Microscopía
I . Resultados dados por diferentes técnicas de
medición de la gelación
PVC extruído a 4 Temperaturas ( T1 lt T2 lt T3 lt
T4 )
Microscopía de Fuerza Atómica
Microscopía de Transmisión de Electrones
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Dispersión de Rayos X
I . Resultados dados por diferentes técnicas de
medición de la gelación
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I . Resultados dados por diferentes técnicas de
medición de la gelación
Calorimetría de Barrido Diferencial
DSC can assess the gelation level and the real
melt temperature reached during processing
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DSC
I . Resultados dados por diferentes técnicas de
medición de la gelación
Nivel de gelación como función de la temperatura
de proceso
Mecla seca (tratada térmicamente en DSC) Muestras
extruídas Muestras inyectadas Láminas molidas
Nivel de gelación ()
Temperatura real del fundido en DSC (C)
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Alcance del estudio
Introducción I . Resultados dados por diferentes
técnicas de medición de la gelación II . Como se
puede medir la gelación con Calorimetría de
Barrido Diferencial - DSC III . Optimización del
método de DSC
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II . Como se puede medir la gelación con
Calorimetría de Barrido Diferencial - DSC
DSC Sensibilidad al corte
Temperatura real del fundido determinada por DSC
como funsión de la temperatura de proceso
(temperatura de equipo)
Molino de rodillos
2 Condiciones de cizalladura (controlando la
velocidad relativa de los dos rodillos y el
espacio entre ellos)
Temperatura del fundido determinada por DSC (C)
Alto corte
Bajo corte
Productos extruídos Láminas molidas (alto
corte) Láminas molidas (bajo corte)
Temperatura del equipo
Extrusión
Temperatura del equipo (C)
El DSC es sensible al corte, ya que es sensitivo
al autocalentamiento durante el procesamiento
El DSC no es sensible al trabajo mecánico.
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II . Como se puede medir la gelación con
Calorimetría de Barrido Diferencial - DSC
Influencia del trabajo mecánico en gelación
Bajo corte Alto corte
Nivel de gelación como función de la temperatura
determinada por 2 técnicas (DSC y Reometría
Capilar)
Nivel de gelación determinado por DSC Nivel de
gelación determinado por Reometría Capilar
Nivel de Gelación ()
Temperatura del fundido en DSC (C)
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Alcance del estudio
Introducción I . Resultados dados por diferentes
técnicas de medición de la gelación II . Como se
puede medir la gelación con Calorimetría de
Barrido Diferencial - DSC III . Optimización del
método de DSC
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DSC Aspectos Prácticos
III . Optimización del método de DSC
Método actual
Velocidad de calentamiento
No muy lenta para evitar degradación del PVC
25C/min
Pérdida de peso ()
Temperatura (C)
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DSC Nuevo enfoque (1)
III . Optimización del método de DSC
Nuevo enfoque
Segundo calentamiento
Primer calentamiento
Pico AMax
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DSC Nuevo enfoque (2)
III . Optimización del método de DSC
Las mezclas secas tratadas con calor se
caracterizan por 2 calentamientos en DSC
200C
180C
170C
Nivel de gelación como determinado por 2 métodos
de DSC
Nivel de gelación ()
Mezclas secas tratadas con calor
Temperatura de inicio de B (C)
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Conclusión
DSC

• Medición rápida
• no se necesita establecer una curva de
  referencia

Reometría Capilar
Rotura del grano

• se requiere una curva de referencia

Trabajo mecánico
Red en 3D
Gelación
Auto calentamiento
Microscopía
Cristalinidad

• Resultado cualitativo

calentamiento
Absorción de solvente
Nuevo enfoque

• Resultado cualitativo
• Sensible a la geometría

Se realizan 2 calentamientos
Nivel de gelación A / Amax
Dispersión de rayos X
Aún necesita comprobación

• No aplica

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