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Introducci

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Introducci n Qu es la Qu mica Anal tica ? – PowerPoint PPT presentation

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Title: Introducci


1
Introducción
  • Qué es la Química Analítica ?

2
Introducción
  • La Química Analítica es la rama de la Química que
    está relacionada con la separación y análisis de
    las sustancias químicas.
  • Estudia el conjunto de principios, leyes, y
    técnicas necesarias para la determinación de la
    composición química de cualquier muestra, tanto
    natural como artificial.
  • Incluye el análisis cualitativo y el análisis
    cuantitativo.

3
Introducción
  • Qué es el análisis cualitativo ?
  • Qué es el análisis cuantitativo ?

4
Introducción
  • El análisis químico cualitativo responde a la
    pregunta de qué? está presente en una muestra.
  • El análisis químico cuantitativo responde a la
    pregunta de cuánto? está presente en una
    muestra.

5
Introducción
  • El análisis cualitativo indica la presencia o
    ausencia de algunos elementos, iones o moléculas.
  • El análisis cuantitativo provee de datos que
    consideran la composición química de la materia.
    Es por esto que se le considera el análisis más
    importante.
  • Los datos obtenidos pueden ser muy detallados,
    incompletos o generales, de allí que el análisis
    puede ser parcial o total.

6
Introducción
  • Dónde se usa la química analítica?
  • Para relacionar las propiedades químicas y
    físicas. Ejeficiencia de un catalizador,
    propiedades de un metal,etc.
  • Control de calidad. Ej. El agua potable.
  • Determinar la cantidad de un constituyente
    valioso. Ej. La cantidad de oro en un mineral.
  • Diagnóstico.
  • Investigación Ej. Estudios de corrosión,procesos
    de extracción,etc.

7
Introducción
  • Qué métodos son utilizados en el análisis
    cuantitativo?
  • Gravimétricos
  • Volumétricos
  • Absorción de energía radiante
  • Emisión de energía radiante
  • Análisis Gaseoso
  • Eléctrico
  • Varios

8
(No Transcript)
9
ANÁLISIS
Bioquímico
Orgánico
Orgánico
Inorgánico
Bioquímico
ANÁLITO
Tipos de análisis según la naturaleza de la
muestra y de los analitos
10
Según el tamaño de la muestra inicial que se
somete al proceso analítico, puede clasificarse
el análisis en cuatro tipos
0.0001 g
0,01 g
0,1 g
Macro análisis
Semi- micro análisis
Ultra- micro análisis
Micro análisis
Clasificación de los análisis químicos según el
tamaño de la muestra
11
Según la proporción relativa ( concentración) de
los analitos en la muestra pueden diferenciarse
tres tipos de determinaciones
(100 ppm)
1
0,01
Macro-componentes
Micro-componentes
Trazas
DETERMINACIONES
12
ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO
Elección del Método
Obtención de una muestra representativa
Preparación de la Muestra
Disolución de la muestra
Eliminación de Interferentes
Medición de la propiedad del analito
Cálculo de los resultados
Evaluación confiabilidad de los resultados
13
ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO TÍPICO
  • 1. Selección de un método de análisis
  • Balance entre exactitud y economía.
  • Considerar el número de muestras.
  • Método elegido siempre debe estar determinado por
    la complejidad de la muestra que se analiza y por
    la cantidad de componentes en la matriz de la
    muestra.

14
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CUANTITATIVOS DE
ANÁLISIS
  • Resultados se calculan a partir de 2 mediciones
  • Masa de muestra
  • Volumen de muestra
  • Se clasifican de acuerdo con la naturaleza de la
    medición

15
  • MÉTODO GRAVIMÉTRICO
  • Determinación de la masa del analito o compuesto
    que esté químicamente relacionado
  • MÉTODO VOLUMÉTRICO
  • Medición de volumen de una solución que contiene
    suficiente reactivo para reaccionar completamente
    con el analito.
  • MÉTODOS ELECTROANALÍTICOS
  • Medición de propiedades eléctricas
    comopotencial,corriente,resistencia y cantidad
    de carga

16
  • MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS
  • Medición de la interacción de la radiación
    electromagnética con los átomos o moléculas del
    analito, o la radiación producida por los
    analitos.
  • MÉTODOS DIVERSOS
  • Medición de propiedades como la relación
    masa-carga,calor de reacción, velocidades de
    reacción, índice de refracción,
  • conductividad térmica,etc.

17
  • 2. Obtención de una cantidad medida de muestra
  • Muestra representativa del total
  • Contener la misma proporción de componentes que
    el producto total.
  • Importancia del muestreo
  • Productos a analizar no son homogéneos.
  • Definición de Muestra
  • a) Material sobre el cual se hace una
    determinación.
  • b) Material del que se toman porciones para la
    preparación de un sistema susceptible de
    mediciones que determinen la cantidad de un
    constituyente deseado.

18
TÉCNICAS DE MUESTREO
  • A) MUESTREO DE SÓLIDOS
  • Material Homogéneo Tomar muestra suficiente
    para poder efectuar las determinaciones
    requeridas y para conservar una parte
    (contramuestra)con la que se pueda comprobar
    algún dato.
  • Material Heterogéneo El tamaño de la muestra
    dependerá de la cantidad de dicho material y de
    la variación del tamaño de sus partículas
  • lt número de masas individuales, lt tamaño de
    partículas

19
TÉCNICAS DE MUESTREO
  • B) MUESTREO DE LÍQUIDOS
  • Líquido Homogéneo Cualquier porción es
    representativa.
  • Emulsiones y suspensiones Agitar perfectamente
    antes de tomar la muestra.
  • Líquidos que circulan en tuberías Se recomienda
    dejar correr suficiente líquido antes de tomar la
    muestra y aplicar método intermitente.

20
TÉCNICAS DE MUESTREO
  • C) MUESTREO DE SÓLIDOS
  • Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un
    vacío aproximado de 1 mm de Hg para evitar la
    contaminación del gas con aire.
  • Después se llena el recipiente dejando una
    presión superior a la atmosférica.

21
MÉTODOS DE MUESTREO
  • Confiable
  • Barato

Muestreo mecánico y manual
Muestreo continuo,intermitente y errático
  • Sacar porciones de un determinado nº de material
    para formar la muestra
  • Muestra sin orden o plan prefijado
    exclusivo de material homogéneo.
  • En movimiento
  • En banda transportadora

22
ERRORES DURANTE EL MUESTREO
  • Contaminación
  • Oxidación
  • Cambios en la humedad
  • Pérdida de partículas volátiles o
  • de poco peso

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CAUUSAS QUE PROVOCAN VARIACIÓN EN LA COMPOSICIÓN
DE LA MUESTRA DESPUÉS DE COLECTADA
  • Cambios internos
  • Reacción con el aire
  • Interacción de la muestra con el recipiente
  • Ejemplo recipientes de vidrio provocan
  • reacciones de intercambio iónico en la
  • superficie del vidrio

24
CONCEPTOS EN LA OPERACIÓN DE MUESTREO
  • LOTE
  • Material completo del que se toman las
    muestras.A menudo están formados por unidades
    muestreales.
  • MUESTRA BRUTA
  • Muestra que se toma del lote para el análisis o
    almacenamiento. Debe ser representativa del lote.
    Su elección es crítica para un análisis válido
  • MUESTRA DE LABORATORIO
  • Tiene la misma composición de la muestra bruta,
    pero de menor tamaño.

25
  • MUESTRA ANALÍTICA
  • Misma composición de la muestra de laboratorio,
    pero ha sido sometida a un proceso previo a su
    análisis, generalmente molienda y pulverizado.
  • PORCIONES DE PRUEBA (O ALÍCUOTAS)
  • Pequeñas porciones de la muestra de laboratorio
    que se toman para realizar análisis individuales.

26
Muestra al azar
Conformar la muestra bruta
27
Qué hacer con materiales altamente segregados?
  • 1º Constituir una muestra compuesta.
  • 2ª Homogenizar ( molienda).
  • 3º Muestra de Laboratorio

28
DISOLUCIÓN DE MUESTRAS
HCl
HNO3
H2SO4
HClO4
Fundentes Alcalinos
29
DISOLUCIÓN DE MUESTRAS
  • a)Elección del disolvente
  • Debe disolver todos los componentes de la
    muestra.
  • Tiempo de disolución debe ser razonable.
  • Composición química del disolvente no debe
    aportar interferentes en las subsiguientes etapas
    del análisis o en caso contrario que sea fácil de
    eliminar.
  • b)Método de disolución
  • Se debe trabajar de preferencia con soluciones
    diluidas y temperaturas moderadas.

30
Eliminación de Interferentes
  • Falta de reacciones y propiedades verdaderamente
    específicas dificultan el análisis químico.
  • INTERFERENTES O INTERFERENCIAS son compuestos o
    elementos que impiden la medida directa de las
    especies que se están determinando.

31
Eliminación de Interferentes
  • Formas de eliminar interferencias
  • Ajuste de pH
  • Acomplejando
  • Cambio de estado de oxidación
  • A veces es necesario eliminar el interferente
    antes de la medición
  • Método de Precipitación
  • Método de Destilación
  • Extracción
  • Cromatografía

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MEDICIÓN Y CALIBRACIÓN
  • Todos los resultados dependen de la medición
    final de una X propiedad física del analito, la
    cual debe variar de manera conocida y
    reproducible con la concentración del analito.
  • A menudo la propiedad física es directamente
    proporcional a la concentración
  • CA kX
  • Los métodos gravimétricos y coulombimétricos son
    los únicos métodos en los que se requiere la
    etapa de calibración
  • Al proceso de determinar k se le denomina
    calibración

33
CÁLCULOS DE RESULTADOS
  • Dichos cálculos se apoyan en
  • Datos experimentales sin procesar obtenidos en la
    etapa de medición.
  • En la estequiometría de la reacción química
    particular
  • Factores instrumentales

34
EVALUACIÓN DE RESULTADOS Y ESTIMADO DE
CONFIABILIDAD
  • Los resultados analíticos son completos cuando se
    ha estimado su confiabilidad.
  • El analista debe proporcionar alguna medida de la
    incertidumbre asociada al cálculo de resultados.
  • La incertidumbre es el parámetro que caracteriza
    el intervalo de valores dentro del cual se espera
    que esté el valor de la cantidad que se mide.

35
TÉRMINO DEL ANÁLISIS
  • Medida final que debe ser una verdadera
    indicación del punto final.
  • Es el aspecto menos difícil del análisismedición
    final,cálculos y resultados.
  • Entrega de resultados debe involucrar exactitud y
    precisión.
  • Exactitud Error relativo
  • Precisión Desviación estándar

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Buena precisión Buena exactitud
Buena precisión Mala exactitud
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Mala precisión Mala exactitud
Mala precisión Buena exactitud
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