Kamar - PowerPoint PPT Presentation

Loading...

PPT – Kamar PowerPoint presentation | free to download - id: 688f95-MjNhZ



Loading


The Adobe Flash plugin is needed to view this content

Get the plugin now

View by Category
About This Presentation
Title:

Kamar

Description:

Vizsg lati m dszerek az anyagtudom nyban: Infrav r s s Raman spektroszk pia 1. Kamar s Katalin MTA SzFKI kamaras_at_szfki.hu – PowerPoint PPT presentation

Number of Views:1
Avg rating:3.0/5.0
Date added: 16 October 2019
Slides: 42
Provided by: Katalin8
Learn more at: http://www.szfki.hu
Category:

less

Write a Comment
User Comments (0)
Transcript and Presenter's Notes

Title: Kamar


1
Vizsgálati módszerek az anyagtudományban Infravör
ös és Raman spektroszkópia 1.
  • Kamarás Katalin
  • MTA SzFKI
  • kamaras_at_szfki.hu

2
Tipikus infravörös és Raman-spektrum
B. Schrader Raman/Infrared Atlas of Organic
Compounds. VCH Publishers, 1989.
3
Az elektromágneses spektrum
4
Energiajellegu mennyiségek átszámítása
5
Az elektromágneses spektrum - illusztráció
6
Teljes optikai spektrum
7
Optikai mérési elrendezések
(abszorpció emisszió)
Incident light beam
I0
Absorption
IT
Transzmissziós (abszorpciós) spektroszkópia
IR
Reflexiós spektroszkópia
Szórás (abszorpció emisszió)
8
Spektroszkópia az anyag elektromágneses
sugárzással való (frekvenciafüggo)
kölcsönhatásának megfigyelése
abszorpció emisszió szórás
Rayleigh
Stokes
anti-Stokes
9
Molekularezgések
Mechanical model of a vibrating diatomic molecule
10
Infravörös abszorpció és Raman-szórás
IR
dipólmomentum változása rezgés során
vagy
Deformálható eset
anti-Stokes
Stokes
Rayleigh
polarizálhatóság változása rezgés során
11
A Raman-effektus
D. A. Long Raman spectroscopy McGraw-Hill, 1977
Rayleigh
Stokes
anti-Stokes
12
Kísérleti elrendezés
Mink János Az infravörös és Raman
spektroszkópia alapjai. Veszprémi Egyetem
Analitikai Kémiai Tanszék
Gerjesztés látható, monokromatikus fény
(lézer) Frekvenciakülönbség infravörös tartomány
13
Kísérleti elrendezések
Mink János Az infravörös és Raman
spektroszkópia alapjai. Veszprémi Egyetem
Analitikai Kémiai Tanszék
14
Raman-mikroszkóp
15
CCl4 Raman-spektruma
Mink János Az infravörös és Raman
spektroszkópia alapjai. Veszprémi Egyetem
Analitikai Kémiai Tanszék
16
Rezgési szabadsági fokok
N atomos molekulára 3N 6 (3N- 3 transzláció
3 rotáció) lineáris molekulára 3N 5
(tengely körüli forgás nem okoz atomi elmozdulást)
Kiválasztási szabályok
IR
Raman
Q normálkoordináta, bonyolultabb rezgésekre is
Példa CS2
szimmetrikus nyújtás
normálrezgések
aszimmetrikus nyújtás
hajlítás
17
Rezgések számának becslése
IR
Raman
3N 6 szabadsági fok
Kölcsönös kizárás elve ha a molekulában
inverziós centrum van, az IR-aktív módusok nem
Raman-aktívak és fordítva
degeneráció
i
(u)
IR Raman csendes
(g)
kiválasztási szabályok
páros és páratlan normálkoordináták ortogonálisak
A szimmetria-analízis a spektrumvonalak maximális
számát adja meg (véletlen degeneráció, küszöb
alatti intenzitás még csökkentheti)
18
A C60 rezgési módusai
Karaktertábla
19
3N dimenziós ábrázolás karakterei és redukálása
20
Fourier-transzformációs infravörös (FTIR)
spektroszkópia
21
Miért kell FTIR?
magas homérséklet nagyfrekvenciás (rövid
hullámhosszú) intenzitás is no környezet
homérsékleti sugárzása nem szurheto ki FTIR
csak az interferométerbe kerülo fényt moduláljuk
22
Monokromatikus forrás interferogramja
Detector signal
Intensity
Optical Retardation
Monochromatic source detector signal
Spectrum
Intensity
Frequency
Monochromatic source
23
Többvonalas forrás interferogramja
Spectrum consisting of 9 single frequencies
Intensity
Frequency
24
Interferogram-spektrum konverzió
25
FTIR spektrométer
26
Folytonos forrás interferogramja
Resulting detector signal
IR-source
Intensity
Intensity
Optical retardation
Frequency
27
FTIR mérés
source
.
Michelson interferometer
beamsplitter
sample
detector
28
FTIR elonyök
Jacquinot-elony fényero nem kell keskeny rés,
mint a monokromátorokban fényfolt alakja nem
kritikus (detektor nagy dinamikus
tartomány!) Fellgett (multiplex) elony több
frekvencia egy felvétellel (diszperziós
rendszerben a legkisebb fényereju tartomány
limitálja az idot) jel-zaj viszony javul több
felvétellel idofelbontás lehetséges néhány mp-es
skálán
Dispersive IR spectrometer
FT-IR spectrometer
29
Felbontás
P.R. Griffiths Chemical Infrared Fourier
Transform Spectroscopy. Wiley, 1975
30
Frekvenciatartomány
Nyquist-tétel frekvenciát a felharmonikusoktól
meg kell különböztetni megfelelo mintavételi
gyakorisággal Példa
31
Mintavétel szabályozása He-Ne lézer
32
Jellemzo paraméterek
Tükörsebesség 0.5-60 mm/sec He-Ne lézer
hullámhossza 632.8 nm, hullámszáma 15800
cm-1 nullapontok legkisebb távolsága 316.4 nm
nmaz 15800 cm-1
632.8 nm nmax 7900
cm-1 detektorra jutó jel frekvenciája f2vn
f1.58
mm/sec esetén
400 cm-1 f126 Hz
4000 cm-1 f1260 Hz
33
Jelfeldolgozás
Interferogram felvétele Fourier-transzformáció
Apodizáció Fáziskorrekció Zerofilling
34
Apodizáció
Instrumentális jelalak
35
Fáziskorrekció
Sinusos tagok az interferogramban Komplex
Fourier transzformáció Fázis meghatározása néhány
pontból (valódi felbontás lecsökken)
36
Zerofilling
Zero-filling factor 2
Interferogram végét nullákkal növeljük
Spektrumszeru interpoláció Felbontást nem
helyettesíti!
Zero-filling factor 8
37
Referenciaspektrum
Detector signal
Optical retardation
Fourier transformation
0.40
0.30
Single-channel intensity
0.20
0.10
500
1,000
1,500
2,000
2,500
3,000
3,500
4,000
Wavenumber, cm-1
38
Mintaspektrum
Detector signal
Optical retardation
Fourier transformation
0.40
0.30
Single-channel intensity
0.20
0.10
500
1,000
1,500
2,000
2,500
3,000
3,500
4,000
Wavenumber, cm-1
39
Transzmissziós spektrum
40
Abszorpciós spektroszkópia
ha Rltlt1,
Lambert-Beer törvény log, ln?
fajlagos (moláris) abszorpciós együttható
Koncentráció számolható ismert együttható
kalibráció
41
Kvalitatív analízis
42
Csoportfrekvenciák
About PowerShow.com