METODE KARAKTERIZACIJE MATERIJALA (metala) METODE PRIPREME/SINTEZE MATERIJALA I KARAKTERIZACIJA

1
METODE KARAKTERIZACIJE MATERIJALA (metala)METODE
PRIPREME/SINTEZE MATERIJALA I KARAKTERIZACIJA

• O kolegiju i literatura
• Postoje interna skripta razgovor, razni pojmovi,
  neke metode, odlazak u razne grupe radi
  skupljanja informacija o sintezi/pripremanju
  materijala, priredivanju uzoraka za konkretna
  mjerenja odredenim metodama-karakterizacije da
  bi se dobilo odgovor na pitanje..? Napisati
  kratki referat/seminar.

2

• Razlika izmedu
• Fizike cvrstog stanja (predmet Fizika cvrstog
  stanja na dodiplomskom)
• Fizike kondenzirane materije (predmet Fizika
  kondenzirane materije na PDS-u)
• Fizike materijala ili znanosti o materijalima
  (Material Science)
• Fizika cvrstog stanja (FCS)- ime sve kaže
• Fizika kondenzirane materije (FKM) ukljucuje i
  tekucine
• I FCS i FKM bavi se više teorijskim modelima
  kojima se pokušaju objasniti eksperimentalno
  izmjerena svojstva materijala i povezuju ih se
  sa unutarnjom strukturom, ali se ne odgovara na
  pitanje kako je ta struktura odredena, niti kako
  je takav materijal napravljen, niti kako su
  svojstva izmjerena (to je podrucje
  fizike/znanosti o materijalima).

3

• Tokom studija na Fizickom odsjeku studenti
  upoznaju razne fizicke zakone (kolegij Opca
  fizika), teorijske modele objašnjenja odredenih
  fizickih svojstava (primjerice objašnjenje
  supravodljivosti, faznih pretvorbi, objašnjenje
  toplinskog kapaciteta-kolegij Fizika cvrstog
  stanja), u praktikumima se upoznaju s osnovnim
  metoda mjerenja odredenih fizickih velicina
  (primjerice mjerenje indeksa loma ili mjerenje
  procjepa u dopiranom germaniju), itd.
• Medutim, ako se primjerice kod supravodljivih
  svojstava spominje MgB2 kao materijal za kojeg je
  2000.g. utvrdeno da ima iznenadujucu visoku
  temperaturu supravodljivog prijelaza od 39 K, te
  da se dopiranjem odredenim elementima temperatura
  prijelaza može malo i povecati, studentima ostaje
  nepoznanica, odnosno vecina ih se pri tom o tome
  i ne pita, niti nastavnici o tome govore, kako je
  takav materijal prireden/sintetiziran, kako je
  utvrdena njegova struktura, gdje su u kristalnoj
  rešetki MgB2 smještaju dopirani elementi i kako
  metodama se mjere supravodljiva svojstva.

4

• Cilj ovog kolegija je da studente upozna s
  osnovnim metodama/nacinima pripremanja/sinteze
  materijala/uzoraka za mjerenje odredenih fizickih
  svojstva kao i sa osnovnim metodama
  karakterizacije materijala kako bi se unutarnja
  struktura materijala mogla povezati s
  mjerenim/opažanim svojstvima.
• U kolegiju cemo pokušati pokazati
• Pripremanje/sinteza materijala
• Pripremanje uzoraka za mjerenje/karakterizaciju
• Metode karakterizacije odredivanje kemijskog
  sastava i strukture (mikro i nanostrukture) i
  drugih potrebnih parametara radi objašnjenja
  mjerenih fizikalnih svojstava

5

• Pocetak bavljenja znanstvenim istraživanjima
• Teorijska fizika
• Eksperimentalna fizika
• Fermi!!!
• Kako odabrati podrucje?
• Kako poceti?
• Dolazak u neku grupu
• dobro formirano podrucje rada (stari ili
  novi
• instrumenti)
• pocetak novog podrucja (formiranje novog
  laboratorija)
• tema rada, što treba istraživati
• odabir materijala (kako do uzoraka)
• Literatura?

6

• Gersten, F. W. Smith, Chapter 21 Synthesis and
  Processing of Materials in The Physics and
  Chemistry of Materials, WileySons, New York,
  2001 takoder Topics at the Web site
  ftp//ftp.wiley.com/public/sci_tech_med/materials/
  C21.pdf
• I. Gersten, F. W. Smith, Chapter 22
  Characterization of Materials in The Physics and
  Chemistry of Materials, WileySons, New York,
  2001 takoder
• 
  ftp//ftp.wiley.com/public/sci_tech_med/materials/
  C22.pdf
• P. E. J. Flewitt, R. K. Wild, Physical Methods
  for Materials Characterization, Institute of
  Physics Publishing, Bristol, 2003.
• R. W. Cahn, Concise Encyclopedia of Materials
  Characterization, Elsevier, 2005.
• M. Furic, ''Moderne eksperimentalne metode,
  tehnike i mjerenja u fizici, Školska knjiga
  ,Zagreb, 1992.
• A. R. West Basic State Chemistry, WileySons,
  New York, 2002.
• A. Tonejc Metode pripreme i karakterizacije
  materijala-interna skripta (www i knjižnica
  Odsjeka)
• A. Tonejc Nanomaterijali-interna skripta (www i
  knjižnica Odsjeka)
• Napomena sa bold su oznacene knjige koje se
  stalno nalaze u biblioteci Fizickog odsjeka ili
  se mogu skinuti sa interneta.

7
Objašnjenje
nekih pojmova
(zašto je to potrebno?!)
Kako dijelimo cvrsta tijela/materijale? ?
Kristalna tijela/materijali metali
(bakar, aluminij, željezo,.), poluvodici (Si,
Ge, ..), izolatori (korund,), keramike ,
., kuhinjska sol (NaCl), dijamant, razni
minerali, kristalno staklo, led, školska
kreda,. ? Amorfna tijela/materijali obicno
staklo, plastike i ostali polimeri (oprez-mogu
biti i kristalni), smole (jantar), guma,
amorfne tvari organskog porijekla,. ?
Nanokristali/nanoamorfni materijali/nanomaterijali
Nisu ni pravi kristalni ni amorfni. Cesto
se kaže da su trece stanje cvrstog
stanja ? Kvazikristali Metalne slitine
posebne zabranjene kristalne strukture.
8

• Meduatomske sile?
• Realni model?
• Uredenje/raspored atoma u 3D!
• KRISTALI monokristali, polikristali
  (mikrokristali, nanokristali)
• STAKLA-AMORFNI MATERIJALI (nanostakla)
• KVAZIKRISTALI
• Vanjski izgled ?Unutarnje uredenje ?
• (minerali-kreda-žica-staklo)

9
Vrste uredenja Potpuna neuredenost (a) plin,
tekucina, cvrsto tijelo Uredenje kratkog dosega
(short range order) (b)
tekucina (c) cvrsto tijelo-amorfna struktura
(zamrznuta tekucina/talina) Uredenje dugog
dosega (long range order), ukljucuje i krat.
dosega
(d) cvrsto
tijelo (kristalna struktura)
No order
Short range
Short range
Long range

• Što kristale cini kristalima mikroskopska
  pravilna struktura
• 
  (periodicna rešetka)

10
Dvo-dimenzijski primjer kristalne i amorfne
strukture SiO2

• Fizikalna svojstva amorfnih i kristalnih tijela
  uocljivo se razlikuju

11
Razliku izmedu amorfnih i kristalnih materijala
smo vec razjasnili na pocetku kolegijaMonokristal
i i polikristali

• Nastanak polikristala
• tekucina/talina jezgra kristalizacije
• Kristalno zrnokristalit
• Granica kristalita
• Spojno mjesto triju kristalita (triple
  junction)

• Idealni kristal je beskonacan
• Realni kristali su konacnih dimenzija, ali
  uslijed 1/N mogu se smatrati idealnima
  (monokristali). U praksi materijali su pojavljuju
  kao polikristaliveliki broj medusobno spojenih
  malih monokristala

12
Monokristali i polikristali (razlika?)

• Monokristali i polikristali razlika u fizikalnim
  svojstvima (mekanickim, optickim, magnetskim,
  transportnima, difuzije, kinetici faznih
  pretvorbi, površinskim svojstvima,.) i to u
  korist polikristalnih materijala (najviše uslijed
  postojanja granica zrna). Opcenito vrijedi što
  manji kristaliti, to bolja svojstva
  Nanomaterijali!!!!! ? nanotehnologija

13
Podjela polikristalnih materijala

• Velicina kristalita Naziv
• 1-1000 ?m mikrokristalni
• 250-1000 nm sitno zrnati
• 1 - 250 nm nanokristalni
• (podjela nije strogo definirana)
• Pd 2-8 nm HRTEM
• (linijsko i tockasto razlucivanje)

• mjed
• oko 1 ?m
• opticki
  
• mikroskop
• Al
• 50
• 200 nm
• TEM

14
(No Transcript)
15
Zašto bi nanomaterijali uslijed
velikog broja granica
trebali imati posebna svojstva?
Nanokristalni
Nanoamorfni

• Svi atomi isti
  
  
• atomi ? cine kristalite
• (uredenje dugog dosega)
• atomi ? cine granice
  
• (nema ni kratkog dosega)
  
  
  
  
  
• raspored atoma u
  
• granicnom podrucju A
  
• (razmaci atoma a-b-c)
  
  
• ?
  
• u podrucju B
  
• (razmaci atoma d-e-f)
  
• nigdje korelacije izmedu
  
• najbližih atoma

• Nema strukturne razlike u granicnim podrucjima
  kristalne i amorfne strukture
• 
  granicna podrucja razlicita od prave amorfne
  strukture
• Granicno podrucje- trece stanje strukture
  materijala (odnosno cetvrto, ako kažemo da su
  kvazikristali trece (kristalno i amorfna - prva
  dva moguca stanja materijala)
• Potvrduju eksperimenti
• 
  Procjena volumnog udjela atoma u
  granicama i
• 
  na mjestima spajanja triju
  kristalita (triple junction!

16

• Za udjel atoma medukristalnih podrucja dobiva u
  postocima oko
• 40-50, za velicinu nanokristala oko 5 nm
  15-30 za zrna od 10 nm
• odnosno oko 3 za zrna velicine oko 100 nm.
• Mjesta gdje se sastaju tri kristalita i koje se
  naziva trojni spoj (''triple junctions', u
  nanokristalnom materijalu ima jako mnogo.
• Ako se procijeni volumni udjel atoma u granicama
  kristalita (za širinu 1 nm) i na mjestima trojnog
  spoja, uocit cemo vrlo brzi porast udjela atoma
  za velicine kristalita ispod 10 nm u granicama
  kristalita (medukristalne granice/podrucja) i
  još brži porast oko trojnog spoja, tako da ti
  udjeli postaju medusobno usporedivi.
• Mnoga fizicka svojstva materijala (cvrstoca,
• elasticnost, plasticnost, difuzija,
• toplinski kapacitet, itd. ovise i o
• medusobnom slaganju atoma u
• strukturi ?nanomaterijali bi morali imati
• razlicita svojstva u usporedbi s ''klasicnim'
• polikristalnim materijalima istog kemijskog
• sastava (potvrdilo se!!), cak i bolja za
• primjenu zato ne iznenaduje veliki interes
• istraživanja i tehnološku primjenu
  nanomaterijala.

17
Tipican znanstveni rad
18
U uvodu autori opisuju zašto su izabrali u
naslovu clanka definiranu problematiku. Uocen je
znanstveni problem nanokristalni tanki filmovi
Fe4N imaju posebna strukturna, feromagnetska i
toplinska svojstva i autori se pitaju ne bi li
tanki filmovi Co4N mogli imati još bolja
svojstva radi primjene u integriranim krugovima.
Da bi se ideja mogla realizirati potrebno je
kao prvo pripremiti tanke filmove Co4N, odrediti
kemijski sastav, strukturu i magnetska svojstva.

Sažetak
19

• Iz sažetka njihovog rada
• je vidljivo da su tanke filmove pripremili
  filmove pripremili metodom magnetronskog
  rasprašivanja, kemijski sastav rendgenskom
  fotoelektronskom spektroskopijom, strukturu
  rentgenskom difrakcijom i transmisijskom
  elektronskom mikroskopijom, a magnetska svojstva
  SQUID-om.
• Još jedan primjer

20
(No Transcript)
21

• U sažetku se uocavaju korištene metode i
  rezultat, dok bi se citanjem uvodnog dijela
  clanka saznalo da su uzorci dobiveni posebnom
  metodom ekstremno brzog kaljenja iz tekuce faze
  (taljevine/taline). Ovaj clanak je ujedno tipicni
  primjer suradnje razlicitih znanstvenih
  institucija jer praksa pokazuje da je vrlo cesto
  nemoguce naciniti sva potrebna mjerenja u jednom
  laboratoriju ili znanstvenoj instituciji, vec je
  cesto potrebna i medunarodna suradnja. U gore
  spomenutom clanku sinteza uzoraka te metode XRD,
  DSC, TGM su radene na Fizickom odsjeku
  Sveucilišta u Barceloni, TEM, HREM i ED je
  napravljeno na Fizickom odsjeku PMF-a, a STM na
  Institutu Jožef Stefan u Ljubljani.

22

• Ukratko, istraživanje eksperimentalnih fizicara
  sastoji se iz
• 1. Uocavanje problematike
• 2. Pripreme uzoraka
• 3. Karakterizacije uzoraka
• 4. Mjerenje fizikalnih svojstava
• 5. Usporedba rezultata s postojecim
  eksperimentalnim rezultatima i teorijskim
  modelima
• 6. Objavljivanje rezultata
• Nakon toga slijedi odluka
• a) problematika je iscrpljena
• b) potrebni su dodatni uzorci,
  eventualno drugog kemijskog sastava i dimenzija
  te dodatne metode karakterizacije, itd.

23
POPIS METODA KARAKTERIZACIJE (podjela?)
24
(No Transcript)
25
(No Transcript)
26
(No Transcript)
27
(No Transcript)
28
(No Transcript)
29
(No Transcript)
30

• CT-AFM Conductive atomic force microscope
• ZFC zero field cooled magnetska
  susceptibilnost
• FC field cooled magnetska susceptibilnost
• REM Remnant magnetic moment mjerenja
• REM Reflection electron microscopy

31
(No Transcript)
32
(No Transcript)
33
(No Transcript)