Pulbrite omadused Pulbrite ettevalmistamine pressimiseks Paagutamine

1
Pulbrite omadusedPulbrite ettevalmistamine
pressimiseksPaagutamine

• Lauri Kollo

2
Sisukord

• Pulrite omadused
• Pulbrite ettevalmistamine vormimiseks
• Vormimine
• Paagutamine
• Täiendav töötlemine

3
Pulbrite omadused

• Keemilised
• Füüsikalised
• Tehnoloogilised

4
Keemilised

• Keemiline koostis, toksilisus, plahvatusohtlikkus

Tehnoloogiliselt puhtad metallipulbrid 9799
Metallipulbrite tähtsaim keemiline omadus
hapnikusisaldus
Plahvatusohtlikud/isesüttivad pulbrid Zr, Al,
Mg, Fe ja Co
Kõik metallipulbrid on toksilised
5
Füüsikalised omadused

• Osakeste
• - kuju
• - suurus
• - kõvadus

6
Osakese kuju

• Kuju vastavalt
• valmistusviisist

7
Osakeste kuju
8
Osakeste kuju
9
Osakeste kuju
10
Pulbriosakese kuju
11
Pulbriosakeste suurus

• Nano - lt0.1 mm
• Ultrapeen 0.10.3mm
• Sub-mikro 0.30.5mm
• Mikro- - 0.510mm
• Peened 1040mm
• Keskmised 4060mm
• Jämedad - gt160mm

12
Pulbriosakeste suurus

• Sõelanalüüs

13
Pulbriosakese suurus

• Mesh sõela avade
• arv tolli kohta

14
Pulbriosakese suurus

• Laseranalüüs

15
Pulbriosakeste suurus

• Settimine

16
Pulbriosakeste suurus
17
Pulbriosakeste suurus

• Eripind kaudne peensuse näitaja. 1g pulbri
  summaarne pindala. Määratakse BET meetodil

18
Pulbriosakeste mikrokõvadus

• Iseloomustab pulbriosakeste plastsust
  deformeerimisel

19
Tehnoloogilised omadused

• Pulbrikuhila kaldenurk
• Puistetihedus
• Puistemaht
• Rappetihedus
• Voolavus
• Tihendatavus
• On olulised pulbrite vormimise (pressimise)
  režiimide määramisel ja
• pressvormide konstrueerimisel

20
Pulbrikuhila kaldenurk
Iseloomustab pulbriosakeste vahelist
hõõrdumist Enamikel pulbritel 25...70o
21
Puistetihedus
Sõltub materjali tihedusest, pulbriosakeste
suurusest ja kjujust ning pinnakonarustest
Vajalik, et arvutada pressvormi mõõtmed
Scoti volumeeter
22
Puistemaht puistetiheduse pöördväärtus
23
Rappetihedus
on pulbri kaal, mis täidab ühikulise ruumalaga
mahu peale raputamist
24
Pulbrite voolavus

• Sõltub
• - materjali tihedusest (suurema tihedusega
  materjalist pulber voolab kiiremini),
• - suurusosiselisest koostisest ( jämedam pulber
  voolab kiiremini),
• - pulbriosakeste kujust (sfäärilise kujuga pulber
  voolab kiiremini kui dentriitne),
• pulbri niiskusest (niiske pulber voolab halvemini
  kui kuiv)
• Vajalik, et määrata pressautomaadi tsükliaega
  (vormi täitumiskiirus)

Halli voolumeeter
25
Tihendatavus
iseloomustab pulbrimahu vähenemist välisjôudude
môjul
26
Pulbrite ettevalmistamine vormimiseks

• Sulamite saamise meetodid
• Klassifitseerimine
• Pulbrisegude valmistamine
• Granuleerimine
• Täiendav kuumutamine

27
Elementaarpulbrite segu

• Lihtsaim viis sulamite valmistamiseks on
  algpulbrite mehhaaniline segamine vastavalt
  stoihhiomeetrilisele koostisele
• Nt. terase puhul Baaselement raud (käsnraud või
  vesiatomiseeritud), lisanditena süsinik
  (grafiit), vask (atomiseeritud või
  elektrolüütiline), nikkel (karbonüül) ning
  molübdeen (elektrolüütiline. Teised lisandid (Mn,
  P, Cr) lisatakse reeglina ligatuuridena

28
Elementaarpulbrite segu

• Eelised
• parem pressitavus (elementaarpulbrid on oma
  olemuselt plastsed
• Puudub täiendava plastifikaatoriga segamise
  vajadus
• Kerge muuta materjali koostist
• Puudused
• Elementide segregatsioon
• Sekundaarpoorsus (tingitud protsessi jooksul
  toimuvatest diffusiooniprotsessidest

29
Elementaarpulbrite segu

• Puudused
• Elementide segregatsioon
• Sekundaarpoorsus (tingitud protsessi jooksul
  toimuvatest diffusiooniprotsessidest

30
Orgaanikaga seotud pulbrid

• Kasutatakse erilist tüüpi orgaanilisi sideaineid,
  et liimida grafiiti ja määrdaineid rauapulbriga
  segamise protsessi käigus.
• Algosake võib olla tavaline raud, difusiooniga
  legeeritud pulbrid või täislegeeritud pulbrid.

31
Orgaanikaga seotud pulbrid

• Osakese pind kaetud grafiidiga
• Eelised
• väiksed kujumuutused paagutamisel
• Väike süsinikukadu
• Puudused
• Suuremate osakeste
• segregatsioon
• .

32
Diffusiooniga eellegeeritud pulbrid

• Segatud pulbrid kuumutatakse H2 keskkonnas
  800-900oC juures
• Effekt pinna puhastumine hapnikust mõningane
  diffusioon legeerelementidega
• Et vältida pressitavuse vähenemist, tuleb piirata
  kuumutusaega

33
Diffusiooniga eellegeeritud pulbrid

• Eelised
• lihtsam pulbrite käitlemine
• Heterogeenne mikrostruktuur
• Puudused
• Grafiiti ning plastifikaatoreid
• ei saa lisada

34
Täielikult eellegeeritud pulbrid

• Saamiseks erinevad meetodid, tavaliselt
  atomiseerimise teel (vesi, gaas)
• Vesiatomiseerimine tavaraud, masstoodanguna
  madallegeeritud terased
• Gaasatomiseerimine eriterased (nt. HSS)

35
Raua baasi süsteemid

• Fe-C, Fe-Cu, Fe-Cu-C segatud pulbrid
• Fe-P-C Fe segu koos eelegeeritud Fe3P
• Fe-Ni-Mo-C, Fe-Cu-Mo-C, Fe-Cu-Ni-Mo-C
• difusioonlegeeritud ja seotud pulbrid.
• Fe-Mo-C, Fe-Cr-Mo-C, Fe-Cr-Mn-Mo-C
• täislegeeritud pulbrid ja nende
  kombinatsioonid

36
Segamistehnoloogiate võrdlus
37
Klassifitseerimine

• pulbriosakeste jaotamine fraktsioonideks e.
  osisteks pulbriosakeste suuruse järgi. Tavaliselt
  kasutatakse mehhaanilisi vibrosõelu

38
Mehhaaniline segamine
39
Keemiline segamine

• Tagab komponentide parema homogeensuse
• Metallide soolalahuse segamine, hiljem vedelik
  aurustatakse
• Põhikomponendi pulbriosakesi töödeldakse lisatava
  metalli soolalahusega, mida intensiivselt
  segatakse ja aurustatakse.
• Kallis! Kasutatakse vaid äärmisel vajadusel

40
Pressimist soodustavad lisandid

• Plastifikaatorid
• Pressvormi seintele
• Pulbriosakeste vahele
• Kõige tavalisem tsinkstearaat, samuti
  steariinhape, parafiin, PE jne.

41
Granuleerimine

• on algsete peenete pulbriosakeste muutmine nende
  konglomeraatiteks - graanuliteks

Dust free Good flow behaviour Easy to dose
Good dispersibility Good solubility Highly
suitable for making into tablets Compact
structure Low hygroscopicity High bulk density
Wide grain size distribution
42
Täiendav kuumutamine

• viiakse läbi pôhiliselt pulbrite plastsuse
  tôstmiseks (kalestumise kõrvaldamiseks) ja
  oksiidikilede taandamiseks.

43
Vormimine

• Vormimismeetodid
• Pressimisel toimuvad protsessid
• Pressid

44
Vormimismeetodid

• Ühe- ja kahepoolne pressimine
• Hüdrostaatiline pressimine
• Isostaatiline kuumpressimine
• Kuumpressimine
• Vibropressimine
• Pulbrite valtsimine
• Ekstrudeerimine
• Pulbersurvevalu
• Vabalt pressvormi
• puistatud pulbri
• paagutamine
• Lobrivalu
• Impulssvormimine

45
Sissejuhatus

• Vormimise olulisemad aspektid

46
Ühesuunaline pressimine

• 3001200 tk/h
• 101000 T pressid
• Surved 1001000MPa

47
Hüdrostaatiline pressimine

• Surved 100300MPa

48
Valtsimine (roll compacting)

• punkris olev pulber puistatakse kahe vastassuunas
  pöörleva valtsi vahele

49
Ekstrudeerimine

• kasutatakse ühtlase tihedusega pikkade torude,
  varraste ja profiilide saamiseks

50
Pulbersurvevalu (injection molding)

• keeruka kujuga detailide saamises
  plastifitseeritud pulbersegudest

51
(No Transcript)
52
Pulbersurvevalu

• Metall Keraamika

53
Vaba pulbri paagutamine (loose powder sintering

• kasutatakse filtrite või teiste suure poorsusega
  detailide saamiseks

54
Lobrivalu (slip casting)

• kasutatakse keeruka kujuga detailide
  valmistamiseks raskesti pressitavatest pulbritest

55
Isostaatiline kuumpressimine (Hot isostatic
pressing)
http//www.youtube.com/watch?vBsnzgsEXT_A
http//www.youtube.com/watch?vdO8T4Cfx9XI
56
Hot isostatic pressing
http//www.youtube.com/watch?v4oVLlPksMwY
57
Kuumpressimine (hot pressing)
Pressimissurve (540 MPa) antakse toorikule
mehaaniliselt juhtides samaaegselt elektrivoolu
läbi templite või matriitsi
58
Pressimisel toimuvad protsessid
1. Pulbri maht väheneb pulbriosakeste
ümberpaiknemise ja vôlvide purunemine tagajärjel
osakeste vahel. 2. Surve kasvades tihedus
praktiliselt ei suurene ja toimub ainult
pulbriosakeste elastne deformatsioon. 3.
Pinged ületavad materjali voolavuspiiri ja
osakesed deformeeruvad plastselt kogu mahus,
toimub tiheduse kasv. Pressimise käigus toimuvad
eelpoolnimetatud protsessid tegelikult
samaaegselt ja seetôttu selgeltväljenduvat
horisontaalset lôiku graafikul "surve-tihedus" ei
esine.
59
Ühesuunaline pressimine
60
Pressimisel toimuvad protsessid
61
Materjalide tüüpilised pressimissurved
62
Pressid

• Pressautomaadid mehaanilised, hüdraulilised
• 1060 tsüklit minutis

63
Paagutamine

• Tardfaaspaagutus
• Vedelfaaspaagutus
• Aktiivpaagutus
• Paagutuskeskkonnad

Paagutamine (sintering) on tähtsaim
tehnoloogiline operatsioon, kuna sellest
sôltuvad kôige enam pulbermaterjalide
füüsikalis-mehaanilised omadused.
64
Paagutamine
65
Paagutustehnoloogiad
66
(No Transcript)
67
Paagutamine

• Suurimat mõju materjali omadustele avaldavad
  paagutustemperatuur (sintering temperature) ja
  paagutusaeg (sintering time)
• Ühekomponentsete materjalide (Fe, Cu, Ni jt)
  paagutustemperatuur on tavaliselt 0,70,9 Ts.
  Paagutusaeg valitakse 3090 min sõltuvalt
  materjalist ja pressiste suurusest.

Pulbermaterjalide paagutustemperatuurid ja
ajad

Tabel 8.1
Materjal Paagutustemperatuur, 0C Paagutusaeg, min
Raud 11501200 6090
Raud - grafiit 11001150 4560
Roostevaba teras 12001300 6090
Vask 9001050 4590
Alumiinium 550600 3045
68
Tardfaaspaagutamine (solid state sintering)

• tõusuga toimuvad järjestikku vôi samaaegselt
  järgmised füüsikalis-keemilised protsessid
• 1) kalestusnähtuste kadumine,
• 2) oksiidide taandamine,
• 3) pind-, piir- ja mahtdifusioon (pulbriosakeste
  reljeefi ja kuju muutus ning osakestevahelise
  kontaktpinna suurenemine),
• 4) pooride kuju muutus, suuruse ja arvu
  vähenemine või kadumine,
• 5) rekristallisatsioon ja terade kasv.

69
Tardfaaspaagutamine
70
Mitmekomponentne süsteem

• Samaaegselt omadifusiooniga (metalliaatomite
  difusiooniga sama metalli kristallvõres) toimub
  heterodiffusioon, mis viib kontsentratsioonide
  ühtlustumiseni, faasidevaheliste piiride
  moodustumiseni jne.
• Paagutusprotsess sôltub mitmekomponendilise
  süsteemi faasidiagrammist. Sulami moodustumisest
  sôltub kahanemise kineetika ja materjali
  füüsikaliste ning mehaaniliste omaduste
  muutumine.
• Erinevalt ühekomponentse süsteemi paagutamisest,
  kus diffusiooniprotsessid viivad kahanemisele,
  heterodiffusioon mitmekomponentsetes süsteemides
  vôib esile kutsuda pressise mahu kasvu.

71
Mitmekomponentne süsteem

• Piiramatu lahustuvuse komponendid Cu-Ni, Fe-Ni,
  Co-Ni, Cu-Au, W-Mo, Cr-Mo, Co-Ni-Cu jne.
• Osaliselt lahustuvate komponentidega süsteemid
  W-Ni, W-Cu-Ni, Fe-Cu, Mo-Ni-Cu, Co-Cu, Co-Cr,
  Fe-C
• Vastastikku mittelahustuvate komponentidega
  süsteemid W-Cu, Cu-C jne

72
Vedelfaaspaagutus

• Vedelfaaspaagutamisel (liquid phase sintering)
  kahes vôi enamakomponentses süsteemis kergsulav
  komponent on mingis paagutusstaadiumis sulas
  olekus
• Eduka paagutuse eeltingimuseks on, et paagutuse
  käigus tekkiv vedelfaas märgaks tardfaasi.

73
Vedelfaasiga paagutamisel eristatakse 3
staadiumi

• - vedel voolamine ja tahkete osakeste
  ümberpaiknemine,
• - terade kasv lahustuvus-sadestumismehhanismi
  järgi,
• - skeleti moodustumine tardfaasilise mehhanismi
  järgi.

74
Tihenemise tingimused
75
Aktiivpaagutus (activated sintering)
Füüsikalised meetodid - Tsükliline
paagutustemperatuuri muutmine - Surve all
paagutamine (i.k. Sinter/HIP, sarnane
kuumisostaatpressimisega) - Utraheliga
töötlemine (kiirenevad diffusiooniprotsessid) Keem
ilised meetodid - Oksiidide taandamine
(paagutamine taanduvas keskkonnas) -
Aktivaatorite kasutamine (W-Ni, SiC-Al2O3,
jne) - Reaktsioonpaagutamine (SiCO2SiCO2)
76
Paagutuskeskkonnad

• Taandavad vesinik, konvertergaas, dissotseeritud
  ammoniaak, endogaas, eksogaas, generaatorgaas.
• Inertseks keskkonnaks (inert gas atmosphere) on
  lämmastik, argoon ja heelium
• Keskkond ei tohi reageerida paagutamisel
  pulbermaterjaliga, muuta materjali keemilist
  koostist )peale oksüüdide eraldumise või tekitada
  keemilisi ühendeid. Ta peab tagama hapnikuvaba
  kuumutuse kogu paagutusperioodi vältel ja olema
  odav. Pulbermaterjalide paagutamine viiakse läbi
  taandavas või inertses (neutraalses) keskkonnas
  ja vaakumis.

77
Koostis ja suht. maksumus
Keskkond H2 N2 CO CO2 Suht. maksumus,  
Vesinik 99,8 100 100
Dissotseeritud ammoniaak 75 25 50 50
Endogaas 40 40 20 520 520
Eksogaas 15 74 10 1 310 310
Konvertergaas 75 1 22 2 810 810
Lämmastik 95 2030 2030
78
Tihedus - omadused
79
Omaduste võrdlus Ti-6Al-4V
80
Kvaliteediklassid
81
Täiendav töötlemine

• Pulbermaterjalide loetakse raskelttöödeldavaiks,
  kuna poorid avaldavad lôikeprotsessile
  raskendavat môju.
• Kalibreerimine

82
Mitmekordne pressimine-paagutamine
83
Termotöötlemine

• kaitsva keskkonna kasutamine karastamisel vôi
  kiire kuumutamine
• Optimaalne karastustemperatuur on 60100?C
  kôrgem kui sama süsinikusisaldusega kompaktsetel
  terastel

84
Immutamine ôliga, väävliga ja flouroplastiga

• ÕLIGA IMMUTAMINE
• Poorsed detailid asetatakse 15120 minutiks
  kuumutatud (70140?C) ôlivanni ja jahutatakse
  koos ahjuga detaile õlist välja võtmata. Pooride
  täituvus ca 90 .
• Detailid asetatakse kambrisse, kamber
  vaakumeeritakse ja seejärel kastetakse detailid
  kuumutatud ôlisse. Kambrisse lastakse ôhk ja
  kasutades mõnikord ülerôhku 24 at. Tänu sellele
  toimub ôliga täitumine mône minuti jooksul.
  Pooride täituvus on ligikaudu 100.
• Detailid asetatakse ultraheli vanni. Meetod on
  lihtne, toimub toatemperatuuril ja vôimaldab
  täita poorid mône minuti jooksul 100 -liselt.

85
Infiltreerimine kergsulava metalliga

• kergeltsulava metalli tükk vôi sellest pressitud
  pressis asetatakse pulberkarkassi peale vôi
  alla. Kuumutatakse kaitsvas keskkonnas vôi
  vaakumis. Paremaks infiltreerimiseks tôstetakse
  temperatuur 50150?C üle kergeltsulava metalli
  sulamistemperatuuri.

86
Pinna kaitse korrosiooni eest, pindamine

• Termokeemiline töötlemine
• tsementiitimine, nitriitimine, nitrotsementiitimin
  e, sulfiitimine, ränitamine, boorimine,
  fosfaatimine, oksüdeerimine, rikastamine
  metallidega (kroomimine, alumiinimine jne)
• Oksideerimine ülekuumutatud auruga
• Elektrokeemiline töötlemine
• kroomi, nikli, alumiiniumi ja vase kasutamine
  galvaaniliste pinnetena

87
Järgmine tund pulbermaterjalid
88
Erinevate PM tehnoloogiate võimalused