Sin ttulo de diapositiva

1
ETAPAS BÁSICAS DEL PROCESO ANALÍTICO
Operaciones previas
Operaciones previas
Medición y transducción de la señal analítica
Adquisición y tratamiento de datos
RESULTADOS
2
Muestra bruta
Muestreo
Disolución Disgregación
Preservación
Instrumento
3
(No Transcript)
4
(No Transcript)
5
Complejidad
Participación humana
Lentitud
Peligrosidad
Fuente de errores
Difícil control
6
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
7
(No Transcript)
8
DISTRIBUCIÓN DE TIEMPO EN EL PROCESO ANALITICO
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 61
TRATAMIENTO DE DATOS 27
ADQUISICIÓN DE DATOS 6
ANÁLISIS 6
9
DISTRIBUCIÓN DE ERRORES GENERADOS DURANTE EL
ANÁLISIS DE LA MUESTRA
10
IMPORTANCIA DE LA PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
MUY IMPORTANTE 6O,6
MODERADAMENTE IMPORTANTE 31
MINIMAMENTE IMPORTANTE 6,8
NO IMPORTANTE 1,6
11
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

• Objetivos generales
• Hacer el analito accesible al análisis
• Obtener el analito a una concentración adecuada
• Eliminar interferencias
• Proteger el instrumento final de medida

12
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
1. Llevar un porcentaje de analitos tan alto como
sea posible desde la muestra original al paso de
determinación 2. Obtener los analitos en el
estado de agregación más adecuado para el
procedimiento instrumental a utilizar, asegurando
que los analitos permanecen en su estado original
ó están totalmente convertidos en una especie
estable. 3. Llevar sólo algunos de los
componentes de la matriz de la muestra
original al paso de determinación. 4. Obtener el
analito a una concentración apropiada para la
detección y medida. 5. No añadir ninguna nueva
interferencia.
13
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
1. Llevar un porcentaje de analitos tan alto como
sea posible desde la muestra original al paso de
determinación.

• Lo ideal sería que no se produjera pérdida del
  analito pero si se produce debemos disponer de
  algún procedimiento para conocer la pérdida
  producida.
• La medida cuantitativa de la cantidad de analito
  que queda para el ensayo se conoce como
  RECUPERACIÓN del procedimiento.

14
Por qué se produce pérdida de analitos?

• absorción, adsorción o penetración en la
  superficie del recipiente
• pérdidas por el cierre del envase
• reacciones de descomposición
• crecimiento de microorganismos
• presencia de enzimas que degraden los analitos
• fugas en los sistemas de transferencia
• accidentes o forma de trabajo descuidada

15
Estas pérdidas impiden una transferencia
cuantitativa del material, que se expresa como
PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN
concentración de analito obtenido en el ensayo
de RECUPERACIÓN 100 x
concentración de analito en la muestra
peso de analito obtenido en el ensayo
de RECUPERACIÓN 100 x
peso de analito en la muestra
16
Medida de un analito en presencia de especies
interferentes encontradas en la matriz de la
muestra

• Utilizar una técnica analítica selectiva que
  permita medir el analito sin necesidad de
  aislamiento.
• Convertir el analito in situ en otra especie
  química.
• Aislar el analito de la matriz de la muestra
  mediante un proceso de separación o de extracción
  ? TÉCNICAS SEPARATIVAS.

17
TÉCNICAS SEPARATIVAS
Muestra A
Muestra A B C D E
TS
TS
TS
A
E
A
D
B C D E
C
A
B
18
TECNICAS ANALITICAS DE SEPARACION según el
estado de agregación de las fases inicial y final
19
DISTRIBUCIÓN DE TIPOS DE MUESTRA
20
Módulos automáticos para el tratamiento de
múltiples muestras
Analizadores de procesos
Adaptación a nuevos procesos
Estaciones robóticas
Técnicas continuas de separación no
cromatográficas
Sensores
Introducción directa de muestras sólidas
Nuevos tipos de energía
21

• Automatización y miniaturización

• Complejidad técnica ? Muchas operaciones no son
  fáciles de automatizar.
• Variabilidad ? Sólo disponibles comercialmente
  las operaciones automatizadas que tienen un
  amplio mercado.

22

• Métodos limpios

• Minimizar el empleo de reactivos y disolventes
  tóxicos o que deterioren el medio ambiente
• Desarrollar nuevas subetapas dentro del proceso
  en las que se destruyan o inactiven los
  materiales perjudiciales.

23

• Técnicas de screening

• Minimizan las operaciones de preparación de la
  muestra
• Reducción del número de muestras a analizar
• Reducción del coste

24
TÉCNICAS DE SCREENING
PROCESO ANALÍTICO CONVENCIONAL
MUESTRAS
CONFIRMACIÓN
EXPANSIÓN DEL NIVEL DE INFORMACIÓN
SI
SISTEMA DE SCREENING
NO
FIN