Cromatografa Gaseosa Espectrometra de Masas GCMS

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Cromatografía Gaseosa Espectrometría de Masas
(GC-MS)
Dr. José Luis Lorenzo
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(GC-MS)Modos de Uso

• MODO SCAN (gran rango de unidades de masa ej. 40
  a 500 da)
• Modo de identificación tradicional junto al
  tiempo de retención del standard aceptado para
  confirmación de sustancias en casos forenses.
• MODO SIM Utiliza tres o más iones los de mayor
  abundancia junto al tiempo de retención del
  standard y deben conservar su relación de
  abundancia, podría ser discutido desde el punto
  de vista forense.

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DROGAS DE ABUSO
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Cromatograma y espectro de masas de una muestra
de orina para investigar cocaína
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Identificación del espectro de masas de una
muestra de orina que contiene
cocaína y sus metabolitos
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Identificación del espectro de masas de una
muestra de orina que contiene
cocaína y sus metabolitos
18
Identificación del espectro de masas de una
muestra de orina que contiene
cocaína y sus metabolitos
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Investigación de carboxyTHC en orina

• Hidrólisis con KOH 10 N 30 a 55 ºC
• Pasar 5 ml del hidrolizado por columna C-18
  lavada con Metanol y H2O dest.
• Alcalinizar con NaCO3H al 5, lavar con H2O y
  extraer con acetona.
• Evaporar y derivatizar con 70 de BSTFA con 1 de
  trimetildiclorosilano.

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Cromatograma y espectro de masas de una muestra
de orina, para investigar carboxy-THC
21
Identificación del espectro de masas de una
muestra de orina que contiene
carboxy-THC.
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SUSTANCIAS VOLÁTILES
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Cromatograma y espectro de masas de una muestra
de sangre Método de Head Space
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Identificación del espectro de masas de
una muestra de sangre que
contiene CLOROFORMO
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Superposición de cromatogramas Azul muestra de
SANGRE rojo testigo de
CLOROFORMO
26
Comparación y substracción de espestros de masas
de la muestra de sangre y testigo de cloroformo
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Cromatograma y espectro de masas de una muestra
de pulmón Método de Head Space
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Identificación del espectro de masas de una
muestra de pulmón que
contiene HEXANO
29
Cromatograma y espectro de masas de una muestra
de pulmón Método de Head Space
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Identificación del espectro de masas de una
muestra de pulmón que
contiene TOLUENO
31
Podríamos decir entonces que el análisis por
GC-MS por impacto electrónico es infalible?
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Cromatograma y espectro de masas de un comprimido
para estudiar la presencia de drogas de abuso
(Estupefacientes)
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Identificación del espectro de masas del
comprimido con la biblioteca confeccionada por
el propio instrumento.
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EFEDRINA
M D M A
PSEUDOEFEDRINA
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Superposición de cromatogramas Azul-COMPRIMIDO
rojo testigo de MDMA
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Superposición de cromatogramas Azul-COMPRIMIDO
rojo testigo de PSEUDOEFEDRINA
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Cromatograma y espectro de masas del comprimido
derivatizado con TFA
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Identificación del espectro de masas del
comprimido Derivatizado con TFA
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Superposición de cromatogramas
Azul-COMPRIMIDO-TFA rojo
testigo de MDMA-TFA
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Comparación y substracción de espestros de masas
de la muestra de comprimido-TFA y testigo de
MDMA-TFA
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RECOMENDACIONES

• Realizar las calibraciones de masas o tunning.
• Pasar blancos de solvente para detectar posibles
  contaminaciones.
• Si se sospecha que la muestra tiene altas
  concentraciones comenzar siempre con altas
  diluciones.
• Cuando la sustancia es desconocida el modo scan
  es el de elección para su posterior búsqueda en
  bibliotecas.
• Confirmar el diagnóstico de la biblioteca con
  sustancias patrones.

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